Для устранения этих недостатков разработано много приборов, где, во-первых, устанавливается равновесие между фазами и, во-вторых, устраняется частичная конденсация.
В данном случае наиболее удобным является метод определения состава по показателю преломления, так как он занимает мало времени и требует очень малого количества вещества. Точность этого метода тем выше, чем больше разница между показателями преломления компонентов смеси.
Предварительно составили калибровочную кривую - зависимость показателя преломления nD от состава раствора (мольной доли легколетучего компонента). Для этого измерили показатели преломления чистых веществ и девяти растворов известного состава. Для определения состава исследуемой бинарной смеси достаточно измерить её показатель преломления и воспользоваться калибровочной кривой.
Таблица №1.
Калибровочный график.
Номер опыта |
Масса толуола |
Масса изопропилового спирта |
Состав раствора (мольная доля изопропилового спирта) |
Показатель преломления nD |
1 |
0 |
100% |
1 |
1,377 |
2 |
0,488 |
3,461 |
0,88 |
1,391 |
3 |
0,72 |
3,12 |
0,81 |
1,401 |
4 |
1,308 |
2,753 |
0,68 |
1,412 |
5 |
2,62 |
2,336 |
0,47 |
1,424 |
6 |
2,163 |
1,957 |
0,48 |
1,435 |
7 |
2,558 |
1,583 |
0,38 |
1,447 |
8 |
2,965 |
1,164 |
0,28 |
1,459 |
9 |
3,453 |
0,813 |
0,19 |
1,471 |
10 |
3,884 |
0,405 |
0,09 |
1,483 |
11 |
100% |
0 |
0 |
1,496 |
В прибор заливают около 40 мл чистого компонента – изопропилового спирта. Целесообразно первоначально заливать в куб компонент с меньшей температурой кипения.
Подали воду в холодильники прибора и включили нагревание. С помощью ЛАТРа устанавливали ток через нагреватель примерно 0,5 А. Через некоторое время жидкость в кубе закипает. Регулировали нагрев так, чтобы скорость прохождения капель через счетчик 8 была около 40 капель в минуту.
После того, как установится значение температуры кипения, не изменяющееся в течение 10 мин, отдельными пипетками брали пробы жидкости и конденсата (~ 0,1 мл) через отростки 14 и 15. Сразу же после взятия пробы наносили на призму рефрактометра и определяли показатель преломления. Записывали значение температуры кипения раствора в табл.№2..
Перед переходом к следующему раствору сливали часть раствора через шланг 16 и добавляли в куб рассчитанное количество компонента с большей температурой кипения (толуол). В ходе эксперимента контролировали уровень жидкости в кубе 1. Экспериментальные данные свели в табл. 2:
Таблица№2.
Таблица для обработки экспериментальных данных.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.