Фазовые равновесия: Равновесие жидкость - пар в бинарных системах, страница 6

Экспериментальная часть.

Оборудование

В данной работе определяется температура кипения и равновесные составы жидкости и сосуществующего с ней пара при постоянном давлении. Для точного определения температуры кипения веществ при постоянном давлении применяют эбулиометр Свентославского (схема эбулиометра приведена на рис. 3). Эбулиометр является составной частью установки, используемой в данной задаче. Исследуемая жидкость заливается в куб 1 через отверстие 2, куб обогревается спиралью из нихрома,   которая   подключена   к сети через ЛАТР. Парожидкостная смесь поднимается по трубке 3 и орошает термометрический карман 4. Для разделения жидкости и пара служит сепаратор 9. Жидкость по трубке б   попадает    в    сборник жидкости    10,    откуда    избыток жидкости    стекает   в    куб.    Пар, проходя через прямой холодильник 11, конденсируется и через счетчик капель 8 попадает в резервуар 12,соединенный с кубом шлангом 13,по  которому  избыток дистиллята также стекает обратно в куб. При этом дистиллят все время обновляется. В результате достаточно долгой работы состав дистиллята будет строго соответствовать составу пара, равновес­ного с жидкостью, находящейся в приборе. Состав жидкости в резервуаре 10 может значительно отличаться от исходного, поэтому жидкость также должна анализироваться. Пробы дистил­лята и жидкости для анализа отбираются через отростки 14 и 15. Прибор такой конструкции используют при изучении изобариче­ских равновесий жидкость-пар. Чтобы получить давление, отличное от атмосферного, прибор присоединяют к маностату - устройству, обеспечивающему постоянство давлений. При атмосферном давлении можно работать без маностата, так как небольшие колебания атмосферного давления сказываются на составах фаз незначительно.

Для непосредственного измерения показателя преломления  использовали рефрактометр. Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.

Показатель преломления прозрачных сред определяют в проходящем свете. Несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гипотенузными гранями АВ измерительной призмы 1 и А₁В₁  осветительной призмы 3 .

Рис. Схема призм рефрактометра.

Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь на выходе матовой гранью А₁В₁, входят в исследуемую жидкость и попадают на полированную грань АВ. Поскольку на рефрактометре исследуются вещества, показатель преломления которых меньше показателя преломления измерительной призмы, то лучи всех направлений, преломившись на границе жидкости и света войдут в призму 1. При этом коэффициент преломления искомой жидкости определяется следующим выражением:

 ,

где - показатель преломления измерительной призмы, - угол выхода луча из измерительной призмы, - преломляющий угол измерительной призмы.

При рассмотрении пучка лучей в измерительной части рефрактометра в зрительную трубу верхняя часть поля последней останется темной, а нижняя часть будет освещена. Получаемая граница светотени определяется лучом, выходящим из призмы 1 под предельным углом  и с помощью специальной оптической схемы проектируется в зрительный окуляр.

Для определения состава пара, сосуществующего с жидкостью, можно сконденсировать небольшое количество пара и определить состав конденсата. Но при этом концентрация легколетучего компонента в жидкости уменьшиться и состав ее измениться. В результате мы получим состав пара, равновесного с жидкостью промежуточного состава (до и после отбора конденсата).

Неточность определения состава равновесных фаз может усугубиться еще тем, что конденсация пара при недостаточно тщательной теплоизоляции происходит не только в холодильнике, где пар целиком превращается в жидкость, но и на стенках прибора, в котором ведется исследование (частичная конденсация). При этом разница состава и раствора, получается большей, чем при равновесии.