Для определения энергии активации процессов на первой и третьей стадии были измерены изменения ΔН в процессе изотермического отжига при 373 и 773 К. На рисунке 3.11. изображены кривые изотермического отжига никеля, деформированного на 72 %. Вычисления показали, что энергия активации процессов (Е) составляет 16 ккал/г*ат на первом и 28 ккал/г*ат на третьем характерном участках. Сравнивая энергию активации при рекристаллизации для никеля, деформированного в жидком азоте и при комнатной температуре, можно сделать вывод, что снижение температуры деформации значительно уменьшает энергию активации процессов. Это явление так же, как и снижение температуры рекристаллизации, обусловлено ростом скрытой энергии деформации. Поскольку уширение линии ФМР в пластически деформированных ферромагнетиках с константой магнитострикции отличной от нуля, в основном, обусловлено присутствием дислокаций, то энергию активации, определенную из наших экспериментов следует отнести к энергии активации движения дислокаций при отжиге.
Рисунок 3.11 - Изменение ширины линии ФМР при изотермическом отжиге: 1 – 373 К; 2 – 773 К
На рисунке 3.12. приведены результаты изменения ΔН при низкотемпературном отжиге никеля. Кривая 1 соответствует отжигу при 300 К образцов, деформированных в жидком азоте, а 2, 3 соответственно при 300 и 325 К, прокатанных в жидком гелии.
Рисунок 3.12 - Изменение ΔН от времени отжига никеля: 1 – отжиг при 300 К, деформация при 78 К; 2,3 – соответственно при 300 К и 325 К, деформация при 4,2 К
В образцах, деформированных при 78 К, процессы разупрочнения при комнатной температуре протекают крайне медленно, только по истечении 28 кс отмечается слабое сужение ΔН и за 79 кс выдержки уменьшается всего лишь на 10 %. В то же время выдержка при той же температуре никеля, прокатанного в жидком гелии существенно изменяет вид изотермы. В начальный период ширина линии сохраняет постоянное значение не более 1,8 кс после чего регистрируется ее непрерывное сужение. В конце изотермы ширина линии составляла уже 60 % от первоначальной. Следует отметить, что после выдержки образцов в течение 21,6 кс на рентгенограммах снятых методом обратной съемки в излучении медного антикатода с использованием острофокусной рентгеновской трубки, регистрируется на фоне сплошного дифракционного кольца от плоскости (400) отдельные рефлексы. Это дает основание утверждать, что на этой стадии отжига наступает первичная рекристаллизация [85].
Увеличение температуры отжига (кривая 3) приводит к исчезновению начального участка с ΔН = const и увеличению скорости разупрочняющих процессов. По изотермам 2,3 методом сечения была определена энергия активации на участке с наибольшим изменением ширины линии. Она оказалась равной 9 ± 1 ккал/г*атом. Таким образом, значение энергии активации оказалось относительно небольшим по сравнению с ее значением для обычных температур деформации, тем не менее, найденная величина близка к данным работы [91] по исследованию отжига меди, прокатанной при 20 К.
Представляет интерес оценка изменения плотности дислокаций при отжиге, которая основывается на линейной зависимости ее от уширения резонансной линии. После обжатия на 45 % при 4,2 К в образце достигается плотность дислокаций 1,2*1015 м-2. В процессе отжига при 300 и 325 К в течение 79,2 кс плотность дислокаций уменьшается соответственно до 3,5*1014 м-2. Изменение на порядок плотности дислокаций в течение сравнительно непродолжительного низкотемпературного отжига вызвано, вероятно, в основном формированием зародышей рекристаллизации в результате перераспределения и частичной аннигиляции дислокаций в местах с наиболее высокой их плотностью с последующим созданием большеугловых легкомигрирующих границ. При низкотемпературном деформировании явления возврата подавлены и реализуется предельно искаженное состояние решетки, что является весьма благоприятным условием для протекания процессов рекристаллизации. Согласно современным представлениям о структурных изменениях при низкотемпературной деформации создаются весьма благоприятные условия для прохождения рекристаллизационных процессов в силу следующих причин:
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.