Исследования разупрочняющих процессов при отжиге металлов обычно проводились после их пластического деформирования при комнатной температуре по изменению удельного электросопротивления, микротвердости калориметрическим и рентгено-структурным методами. Значительный интерес представляют исследования этих процессов методом ФМР, ввиду того, что уширение линии резонансного поглощения в деформированном ферромагнетике обуславливается дислокациями, в то время как точечные дефекты не участвуют в уширении ΔН [51, 52, 55]. В этом случае имеется возможность разделить эффекты, связанные с точечными дефектами и дислокациями. Исследование отжига никеля, деформированного при комнатной температуре, проводилось методом ФМР в работах [87, 88]. Представлялось интересным исследовать эти процессы после низкотемпературной деформации, вследствие того, что деформирование при низких температурах существенно изменяет величину скрытой энергии наклепа и условия ее релаксации.
Пластическая деформация металлов при температурах, близких к абсолютному нулю способствует созданию дислокационной структуры, для которой характерны как высокая плотность дислокаций, так и более однородная распределение их в объеме образца [82, 83]. Увеличение плотности дислокаций вызывает существенное возрастание скрытой энергии деформации, что приводит к значительной интенсификации релаксационных процессов.
Методом ФМР исследовались процессы при изохронном и изотермическом отжигах поликристаллического никеля, прокатанного на 36,72 % при 78 К, а так же явление разупрочнения при обычных комнатных температурах образцов никеля, деформированных при 4,2 и 78 К [85, 89].
На рисунке 3.10 представлено изменение ΔН при изохронном отжиге. На кривых наблюдается 3 характерных участка, температурные интервалы которых отличаются между собой в зависимости от степени деформации. В интервале температур 298-473 К наблюдается некоторое уменьшение ΔН, которое связано с процессом возврата: перераспределением, частичной аннигиляцией дислокаций с образованием полигональных границ. Дальнейший нагрев никеля, деформированного на 72 % до 620 К (никеля, деформированного на 36 % до 720 К), ведет к незначительному уменьшению ΔН, связанному, по-видимому, с частичным перераспределением дислокаций. Более резкий спад ΔН в конце этого участка, видимо, обусловлен уже диффузионным переползанием краевых компонент дислокаций и слабым ростом субзерен.
Рисунок 3.10 - Изменение ширины линии ФМР ΔН при изохронном отжиге никеля: 1– ε = 72%; 2– ε= 36%
Третий температурный интервал 620-973 К (720-973 К для ε=36 %) характеризуется заметным уменьшением ΔН составляющим ~ 60 % от первоначального уширения. Этот спад ширины линии обусловлен снятием наклепа в процессе рекристаллизации.
Из рассмотренных кривых ΔН=f(t) (рисунок 3.10.) видно, что изменение ширины линии при отжиге носит сложный характер. При этом уменьшение ΔН с температурой отжига определяется величиной деформации: чем больше ε, тем интенсивнее процесс уменьшения ΔН.
В работе [90] изучалось изменение микроструктуры никеля при отжиге методом электронной микроскопии. В области температур 393-473 К наблюдалось уменьшение плотности дислокаций и развития полигональных структур, однако основное снятие наклепа происходило при рекристаллизации в интервале 620-820 К.
Исследования изохрон никеля, деформированного в условиях глубокого охлаждения, показали, что процессы отжига протекают при температурах, значительно ниже обычного температурного порога отдыха и рекристаллизации. Для никеля деформированного на 72 % в жидком азоте, рекристаллизация начинается при 620 К (рисунок 3.10.), в то время как, согласно [88], этот процесс происходит при температурах выше 773 К.
Для образцов, прошедших изохронный отжиг, было замечено лишь изменение ширины линии, форма и положение линий остаются (с точностью эксперимента) неизменными. Из этого можно предположить, что спектр поглощения обусловлен дефектами одного типа.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.