Отделение молекулярной сушки пасты нистатина с разработкой процесса самозамораживания продукта, страница 5

Общее количество мицелия делят на 4 загрузки.

Ι ύкстракция: в друк  -фильтр экстрактор при выключенной вытяжной вентиляции через люк загружают 70-80 кг сухого мицелия, затем из сборника  через мерник сливают 560 л 2% раствор кальция хлористого в метаноле с температурой 215⁰С. При постоянно работающей мешалке экстракции ведут не менее 30 минут, после чего суспензию отфильтровывают на друк-фильтре с помощью сжатого азота и вакуума. Экстракт через патронный фильтр поступает в один из трех реакторов. Аналогичным образом проводят другие экстракции.

Активность экстракта:

Ι ύкстракция 150000-300000 ЕД/мл.

ΙΙ ύкстракция 100000-200000 ЕД/мл.

ΙΙΙ ύкстракция  проводится в том случае, если активность второго экстракта не менее 100000 ЕД/мл. (160 л 2% раствора кальция хлористого на 1 кг мицелия) проводится не менее 15 минут. После фильтрации присоединяют к 1, 2 экстракту. Активность 3 экстракта 60000-100000 ЕД/мл.

Активность объединенного экстракта от 150000 до 230000 ЕД/мл. Объем экстракта из 1 загрузки от 670 до 900 л. Объем экстракта с одной операции от 2680 до 3600 л. Маточный экстракт хранению не подлежит.

В общий экстракт загружают фильтроперлит 0,5% к объему экстракта, перемешивают 1015 минут, после фильтруют на одном из трех друк-фильтре и передают на кристаллизатор.

Отработанный мицелий разбавляют водно - метанольным маточным раствором со стадии ТП 12, перемешивают и передают на стадию первичной отгонки метанола. Выход на стадии от 75до 85%, средний выход 80%.

Осаждение, фильтрация и промывка пасты нистатина.

Осаждение нистатина основано на разрушении кальциевого комплекса нистатина в воде и образования нерастворимого в воде осадка.

Осаждение нистатина из метанольного экстракта проводят в емкостном аппарате. К метанольному экстракту из мерника добавляется двукратный объем обессоленной воды с температурой 4854⁰С. При этом происходит осаждение нистатина из метанольного экстракта. Продолжительность добавления воды 10-15 мин, температура становится 4244⁰С. Воду, используемую для осаждения нистатина, подогревают в мернике подачей воды в рубашку. Перед подачей вода фильтруется через фильтр, фильтрующий материал - фильтроэлемент ФЭП. Суспензию перемешивают 30 мин, затем мешалку отключают и выдерживают реакционную массу без перемешивания 2 часа. По истечению 2 часов суспензию охлаждают до 810⁰С подачей рассола в рубашку аппарата. Продолжительность охлаждения 8-13 часов.

Из кристаллизатора суспензию передают при помощи сжатого азота на фильтр пресс. Воднометанольный маточный раствор собирают в сборники и передают на стадию первичной отгонки метанола, и частично для разбавления отработанного мицелия нистатина. По окончании фильтрации суспензии нистатина осадок на фильтр прессе промывают кипяченой водой, охлажденной до 2040⁰С до отсутствия Са²⁺ и метанола. Наличие Са⁺⁺ проверяют перенасыщенным раствором щавелево-кислого аммония.

Для удаления остатков влаги пасту продувают сжатым азотом 5 часов, пасту выгружают и промывают ацетоном. Ацетон в него подают сжатым азотом из сборников. Через люк в него загружают пасту 30 кг и перемешивают 30 мин. Полученную гомогенную массу передают в ЦФ-142. Продолжительность фильтрации 1,52 часа. В процессе фильтрации следят за прозрачностью отработанного ацетона. После окончания фильтрации пасту отжимают в центрифуге до отсутствия ацетона на выходе.

Отработанный ацетон собирают в сборнике, затем передают в цех №1 по регенерации. Пасту после отжима ацетона выгружают из центрифуги в капроновых мешках, взвешивают на весах, загружают мителен хлористый и пасту промывают 15 мин, передают суспензию в центрифугу, профильтровывают 2 часа. Отработанный мителен хлористый собирают в сборнике, пасту отжимают и передают на сушку. Влажность пасты перед сушкой 50%, выход 89%. Хранение пасты при температуре 30⁰С 24 часа при необходимости 3 суток.

Сушка, просев нистатина.