Отделение молекулярной сушки пасты нистатина с разработкой процесса самозамораживания продукта, страница 4

В этом аппарате замеряют объем культуральной жидкости, перемешивают в течении 10 минут, отбирают при выключенной мешалке среднюю пробу для определения активности, значения водородного показателя. Затем культуральную жидкость насосом подают на фильтр-пресс для отделения мецилийльной массы от маточного раствора. В процессе фильтрации контролируют прозрачность маточного раствора выходящего из фильтр-пресса. Фильтрацию начинают при давлении не выше 0,05 МПа (0,5 кг/см²) и прекращают при резком возрастании до 0,3 МПа, что свидетельствует о падении спор. фильтрации. Нагрузка по культуральной жидкости составляет 20,3 л./м².ч.

По окончании фильтрации культуральной жидкости, мицелий на фильтр-прессе промывают водой питьевой в количестве от 2000 – 4000 л. в течении от 2 до 4 часов, при давлении воды в коллекторе от 0,2 ÷ 0,3 ÌПа. Средний объем подачи промывной воды 8л/м^2.ч. Маточный раствор и промывная вода самотеком сливается в емкость сточных вод “Сб”-54а. Откуда центробежным насосом перекачивают в канализацию. Мицелий на фильтр - прессе продувают сжатым воздухом для удаления избытка влаги. Влажный мицелий представляет собой пасту желтого цвета с содержанием влаги 80 % с активностью 400 ÷ 600 ЕД/мг. Допускается хранения мицелия в холодильной камере при t=35⁰ C не более 24 часов. Выход на стадии на фильтрации культуральной жидкости составляет от 95 до 97%, средний выход – 96%. Cъем влажного мицелия с одной операции от 1600 до 2000 кг. или от 819,2 до 1024 млрд.ЕД.

Сушка мицелийной массы нистатина.

Сушку мицелийной массы продуцента нистатина проводят с целью обезвоживания и диспергирования мицелия, что достигается путем кратковременного высокотемпературного нагрева массы в аппарате с псевдокипящим слоем. Продолжительность сушки мицелия с одного слива от 20 до 35 часов.

Мицелий в сушильной камере высыхает, на поверхности насадки истираясь, при её "кипении" в токе теплоносителя. Из сушильной камеры мицелий попадает в циклон грубой очистки, где проходит отделение основной массы мицелия. Дополнительное отделение мицелия от воздуха происходит в батарейном циклоне.

Сухой мицелий через пылевой затвор ссыпается в переносную тару, после чего его взвешивают, отбирают среднюю пробу на активность и содержание влаги. Активность сухого мицелия должна быть от 1900 до 2800ЕД/мг, массовая доля влаги от 3 до 5%. Отработанная пылевоздушная смесь проходит две стадии очистки.

Экстракция нистатина из сухого мицелия.

Экстракцию нистатина проводят в друк - фильтре экстракторе. Для этого после операции фильтрации снимают использованную фильтрующую перегородку (фильтромиткаль, бельтинг, бязь) и промывают аппарат горячей водой (замену фильтрующей перегородки производят замену через каждые 2^е операции).

Метанол технический с центрального склада ЛВЖ принимают в подземную емкость откуда насосом передают в сборник 2% раствора кальция хлористого. В этот аппарат закачивают с помощью насоса расчетное количество метанола, через люк загружают расчетное количество кальция хлористого. Раствор перемешивают до полного растворения в течение 2 часов, охлаждают подачей рассола в рубашку аппарата до температуры 1015⁰С. Отбирают пробу для определения массовой доли кальция хлористого. Готовый 2% раствор кальция хлористого в метаноле (СН₃ОН) передают при помощи сжатого азота в сборник, откуда через мерник подают в друк - фильтр экстрактор.

Задача экстракции - извлечение из мицелийной массы максимально возможного количества антибиотика путем образования растворимого кальциевого комплекса нистатина в метанольном растворе. Для наиболее полного извлечения нистатина из мицелийльной массы проводят последовательно три экстракции. Расход экстрагента 12 л. на 1 кг мицелия:

Ι ύкстракция  - 7л 2% раствора кальция хлористого в метаноле на 1 кг мицелия;

ΙΙ ύкстракция - 3л 2% раствор кальция хлористого в метаноле на 1 кг мицелия;

ΙΙΙ ύкстракция - 2л 2% раствора кальция хлористого в метаноле на 1 кг мицелия.