Лекарственные средства нитрофуранового ряда. Лекарственные средства, производные бензопирана. Лекарственные средства, производные пиррола. Лекарственные средства, производные индола, страница 9

Пилокарпина гидрохлорид применяется в качестве холиномиметического средства (антагонист атропина).

Назначают обычно в виде глазных капель 1-2% раствора или мази 1-5% для лечения глаукомы.

Экспресс-анализ лекарственных форм

Для подтверждения подлинности наиболее часто используют реакцию образования надхромовых кислот и с нитропруссидом натрия в щелочной среде.

Количественное определение проводят по связанной соляной кислоте:

1)  алкалиметрически в присутствии органического растворителя (спирта) – для подавления диссоциации. Индикатор – фенолфталеин.

Пилокарпин * HCl + NaOH      пилокарпин + NaCl + H₂O

Можно добавлять хлороформ для извлечения основания пилокарпина.

2)  аргентометрически по методу Фаянса с индикатором – бромфеноловым синим в присутствии разведенной уксусной кислоты. Переход окраски от зеленовато-желтой до фиолетовой.

Dibazolum

Белый или слегка с сероватым оттенком кристаллический порошок, горько-соленого вкуса.

Трудно растворим в воде, легко растворим в спирте.

Подлинность:

1)  ИК-спектр

2)  УФ-спектр

3)  Раствор препарата в H₂O + р. HCl + 0.1M J₂   красновато-серебристый осадок

4)  выделяют раствором NH₄OH основание препарата, а в фильтрате определяют Cl^-

Чистота: исходный продукт синтеза фенилендиамин с 1% раствором хлорида железа (III) в присутствии 1M HCl не должен  давать розового окрашивания.

Количественное определение

Неводное титрование в среде безводной уксусной кислоты в присутствии ацетата окисной ртути, титрант - хлорная кислота, индикатор – кристаллический фиолетовый.

В лекарственных формах – алкалиметрия в спиртовых растворах (спирт для подавления диссоциации)

Naphthizinum

Белый или с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.

Трудно растворим в воде .

Лекарственный препарат – Solutio Naphthizini 0.05% и 1%

Состав:

Нафтизина – 0,5г или 1 г

Кислоты борной – 20 г и 200 г

Воды                         до 1 л

Подлинность

1)  препарат с бромной водой дает желтый цвет, при нагревании переходящий в фиолетовый

2)  после выпаривания реакция на нитрат-ион с дифениламином

3) на борную кислоту с этиловым спиртом в присутствии  концентрированной серной кислоты – зеленое пламя.

Количественное определение

ФЭК по реакции с нитропруссидом натрия в щелочной среде (реакция Легаля). l_мах = 650 нм, расчет ведут способом сравнения со стандартом. Реакцию Легаля дают альдегиды, активные метиленовые группы, вторичные амины и др.

Clophelinum

Белый кристаллический порошок.

Растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность

1)  УФ-спектр 0,02% водного раствора имеет 2 максимума поглощения при длине волны 272±2 нм и 280±2 нм.

2)  УФ-спектри щелочного раствора – максимум поглощения 250±2 нм. Измерение проводят по сравнению с кислым раствором.

Приготовление щелочного и кислого растворов:

2,5 мл 0,02% раствора препарата вносят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки 95% этанолом. Затем в две колбы на 25 мл вносят по 10 мл полученного раствора, затем в одну колбу добавляют 0,2 мл 0,1 моль/л NaOH, а в другую добавляют 0,2 мл 0,1 моль/л раствора HCl

3)  Реакция на хлориды рН 4,5-6,5 (2% водный раствор)

Примесь: 2,6-дихлоранилина определяют хроматографически на пластинках «Силуфол» в смеси хлороформ : метанол; затем пластинки проявляют в УФ-свете или в камере с концентрированной соляной кислотой и порошком нитрита натрия, затем высушивают в вытяжном шкафу и опрыскивают 5% раствором b-нафтола в 1н NaOH.

Количественное определение

Неводное титрование - растворяют в ледяной уксусной кислоте с добавлением небольшого количества муравьиной кислоты (муравьиная кислота – более сильный протогенный растворитель чем уксусная кислота).

Титрант – хлорная кислота. Индикатор – кристаллический фиолетовый (до зеленого окрашивания)

Параллельно проводят контрольный опыт.

Хранение

Порошок (субстанция) – список А