Методы приготовления объектов для исследования сталей и сплавов на просвечивающем электронном микроскопе, страница 9

Таким образом, предварительная обработка массивных   образцов состоит в том, чтобы, используя различные методы, получить исходные заготовки заданной толщины (0,1—0,2 мм), с минимальными искаже­ниями структуры металла. Получение исходных заготовок толщиной менее 0,1 мм для большинства сталей и сплавов нежелательно, так как глубина поврежденного слоя в них может достигать 75 мкм   и более.

Окончательное утонение полученных заготовок (пластин или дис­ков) можно проводить электролитическим или химическим полирова­нием. В обоих случаях утонение проводят до появления в   образце одного или нескольких отверстий—дырок, края которых имеют очень малую толщину, прозрачную для электронов. В таких  участках  и исследуют структуру. Для получения достоверных данных о структуре следует стремиться к тому, чтобы участки   фольг, пригодные   для исследования, имели как можно большую площадь.

Электролитическое полирование заготовок (пластин или   дисков) проводят в специально подобранных реактивах, которые   позволяют получить гладкую, ровную, блестящую поверхность образца.

В реальных условиях для конкретных материалов необходимо экс­периментально подбирать состав электролита и оптимальные режимы электрополирования. Существенное влияние на качество  полируемой поверхности оказывает температура электролита и образца. Известно, что при электролитическом полировании возможно локальное повыше­ние температуры вблизи образца. Образец может нагреваться до температуры 50—60°С в электролите, имеющем комнатную температуру. Повышение температуры   образца   может ухудшать условия полирования.

Снижение температуры образца и электролита можно осуществлять перемешиванием электролита, используя специальные приспособления или пропуская через него газ; вращением катода; охлажде­нием ванны с электролитом проточной водой, а также используя им­пульсные режимы полирования. Применение импульсного   режима с определенным пределом подачи тока хотя и удлиняет процесс, однако позволяет избежать нагрева образца. Иногда для качественного поли­рования требуется значительное охлаждение электролита. Это может проводиться с использованием жидкого азота.

Полирование заготовок в виде пластин удобно, так как позволяет получить одновременно несколько объектов, пригодных для исследова­ния на электронном микроскопе. Однако трудности, связанные с вырез­кой фольг из пластин по размеру   объектодержателя   микроскопа, снижают достоинства этого метода, так как при вырезке трудно избе­жать деформации фольг. Чтобы уменьшить возможность повреждения фольги, вырезать ее следует острым скальпелем и не возвратно-посту­пательным движением скальпеля, а качанием его по линии реза. При использовании для этой цели лезвия вырезка должна  производиться только вдавливанием. Перед вырезкой пластинку помещают   между двумя листами кальки и кладут на стекло или плоскую полированную металлическую поверхность.

Использование заготовки в форме диска предпочтительнее,   так как исключается операция вырезки фольги. Дисковые образцы,   так же, как и пластины, электрополируют в неподвижном   электролите или струйным методом. Для закрепления образцов применяют тефлоновые или металлические держатели, конструкция которых предусмат­ривает защиту краев от растворения в электролите и поддержания  с ним электрического контакта.

Электрополирование дисков можно успешно проводить в плоском механическом пинцете с отверстиями, диаметр которых несколько мень­ше диаметра диска. Для  уменьшения   растворения   пинцета   на наружную часть его надевается пластиковый чехол с вырубленными отверстиями, которые совпадают с отверстиями пинцета. Использова­ние тефлонового держателя позволяет успешно применять   струйный метод. Подача электролита на образец в этом случае может осуще­ствляться сжатым воздухом, гидравлическим напором или   насосом» но при этом струя электролита должна течь в ламинарном   режиме.