При визуальном наблюдении за полированием образца своевременное выключение тока зависит от внимания и практического опыта исследователя Применение автоматических установок для электролитического полирования облегчает эту операцию Процесс электрополирования прекращают сразу же после образования отверстия Большинство автоматических устройств основано на регистрации фотоэлементом света, проходящего через образовавшееся отверстие в образце, что приводит к мгновенному прекращению процесса полирования.
Фольги хорошего качества можно получать с помощью потенциостата Все электролиты применяют в свежеприготовленном виде. Режимы электрополирования уточняют экспериментально.
Фольги можно изготовить методом химического полирования. Отсутствие напряжения определяет выбор более активных растворов с использованием плавиковой, азотной, соляной и других кислот. Для получения блестящей поверхности фольги растворы часто подогревают до 70—100°С Преимущество химического полирования состоит в том, что оно не требует никакого специального оборудования, но контролировать процесс затруднительно, особенно на критической стадии, предшествующей образованию отверстия в образце.
В последнее время для приготовления фолы используют пучок ионов с энергией несколько тысяч электронвольт. На практике часто используют инертные газы, особенно аргон.
При использовании этого метода следует учитывать два фактора, влияющих на скорость утонения: энергию ионов и угол падения. Увеличение энергии ионов приводит к увеличению глубины их проникновения в металл и вызывает повреждение образца, уменьшение угла падения снижает поврежденность образца. При оптимально выбранном режиме скорость утонения различных материалов составляет 0,1—1,5 мкм/ч и для приготовления фольги требуется очень длительное время. Исходя из этого, применение указанного метода целесообразно для тех материалов, для которых получение фольги электролитическим или химическим полированием представляет значительные трудности.
Наиболее распространенными повреждениями могут быть следующие: деформация образца, вносимая при вырезке заготовок и при работе с готовыми фольгами; значительный перегрев образца в процессе полирования; образование заметного на краевой поверхности рельефа, вызванного нарушением режима электрополирования, а также, полным или частичным выкрашиванием одной или нескольких фаз, размеры которых могут быть слишком большими, чтобы сохраниться в фольге. Успех исследования с применением фолы определяется правильно выбранной методикой их получения и тщательностью ее выполнения. От качества фольги—ее толщины и состояния поверхности зависит разрешение деталей структуры на изображении и качество дифракционных картин.
2.2. ВОЗМОЖНОСТИ МЕТОДА ФОЛЬГ И ОБЛАСТИ ЕГО ПРИМЕНЕНИЯ
В отличие от метода реплик, с помощью фольг можно исследовать структуру твердого раствора и процессы, происходящие в нем при деформации и термической обработке. С применением фольг изучают дислокационную структуру металла, процессы пластической деформации, рекристаллизации и полигонизации, исследуют механизмы фазовых превращений и взаимодействие дисперсных фаз с дефектами металлической матрицы.
Применение фольг в комплексе с угольными экстракционными репликами позволило изучить влияние остаточного содержания азота, малых добавок циркония, на микроструктуру; а также на дислокационную структуру и морфологию дисперсных нитридных и карбонитридных фаз в стали 12Х1МФ. Установлена связь между структурой и длительной прочностью стали.
Использование фольг, полученных из массивных образцов конструкционных и подшипниковых сталей, позволило исследовать тонкую структуру металла в окрестности вершин усталостной трещины.
Исследование химического состава микроучастков тонких фольг при помощи современных электронных микроскопов, оснащенных специализированными приставками, позволяет следить за перераспределением элементов в процессе фазовых превращений и решать задачи, ранее недоступные традиционным методам химического анализа.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.