Процесс отделения реплики следует проводить медленно, при низком напряжении. Время отделения может быть достаточно длительным — от нескольких минут до часа и больше. С целью ускорения отделения реплики от шлифа по прошествии некоторого времени после начала электролиза образец вынимают из электролита, переносят в дистиллированную воду и встряхивают; такой прием можно повторить несколько раз. По мере растворения основы металла частицы фаз, выступившие над поверхностью шлифа, охватываются пленкой, постепенно освобождаются от металла и остаются включенными в ней. Частицы, не закрепленные в пленке, обычно удаляются при промывке реплики в слабых водных растворах кислот. После этого реплики тщательно промывают в дистиллированной воде и помещают на поддерживающую сетку.
Иногда кусочки пленки, отделившиеся в электролите или в воде, при промывке свертываются в трубочку. В этом случае их следует поместить в спирт или смесь спиртов (этилового и изоамилового) и быстро перенести в воду. Благодаря разной смачивающей способности спирта и воды пленочки расправляются. Чтобы предотвратить разрушение реплики, иногда бывает полезным после извлечения ее из воды на поддерживающей сетке быстро подсушить путем прикосновения сетки с пленкой к фильтровальной бумаге, а затем слегка коснуться поверхности спирта.
1.5. ВОЗМОЖНОСТИ МЕТОДА РЕПЛИК И ОБЛАСТИ ЕГО ПРИМЕНЕНИЯ
Опыт применения просвечивающей электронной микроскопии в металлургии показал, что метод реплик может быть успешно применен для решения многих технологических задач, связанных с изучением структуры металлических материалов и установления связи ее со свойствами
Метод экстракционных реплик используют при изучении структуры гетерофазных сталей и сплавов: состояния границ зерен и избыточных дисперсных фаз—их формы, размеров, распределения в металлической матрице и их природы. На репликах, в отличие от фольг, частицы фаз изучают в чистом виде, что исключает влияние матрицы. При этом иногда облегчается определение их природы с применением микродифракционного анализа. По этой же причине реплики являются более надежным объектом при исследовании состава дисперсных фаз на микрорентгеноспектральных приборах, на растровых микроскопах с микроанализом, а также на универсальных просвечивающих микроскопах с возможностью микроанализа.
Кроме того, применение реплик обеспечивает получение более полной информации о распределении, а иногда о количестве частиц в металле, так как при необходимости может быть исследована значительная площадь объекта, в то время как на фольгах просматривают лишь отдельные участки образца, прозрачные для электронов.
Таким образом, применение метода экстракции, позволяет получить широкую информацию о структуре металла. Полученные данные используют при разработке или уточнении технологии производства, оптимизации состава сталей и сплавов, режимов термической обработки с целью получения необходимого уровня свойств металла различного назначения.
Метод реплик эффективно используют для исследования структуры защитных покрытий на металле, микроструктуры, фазовый состав сравнительно тонких покрытий, установлена связь с технологическими факторами и их свойствами. Результаты работ использованы для совершенствования технологии производства с целью повышения антикоррозионных свойств защитных покрытий.
Широкое применение метода реплик для изучения структуры металла в изломе позволяет изучить не только механизм разрушения, но и установить влияние матрицы, фаз различного состава, в том числе и неметаллических включений, на характер разрушения и уровень свойств.
Метод реплик успешно применяют для изучения природы дефектов литого и деформированного металла. Результаты исследования во многих случаях позволяют наметить пути их устранения.
2. МЕТОД ФОЛЬГ
2.1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ФОЛЬГ
Техника приготовления фольг зависит от структуры, химического и фазового состава исследуемых материалов и, кроме того, от первоначальной геометрической формы образцов (массивные образцы, лист, проволока и т. д.).
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.