Эти реплики механически более прочные и термически устойчивы под воздействием электронного пучка. Они просты в изготовлении и обеспечивают (при правильной подготовке шлифа) высокую контрастность изображения, поэтому дополнительного оттенения (как, например, для лаковых реплик), как правило, не требуется. В необходимых случаях можно использовать метод оттенения путем одновременного напыления на исследуемый шлиф углерода и платины.
Угольные реплики получают путем термического испарения спектрально-чистого углерода на подготовленную поверхность в условиях высокого вакуума. Два электрода диаметром 6 мм, контактные поверхности которых заточены - одного в виде острия, а другого под углом 45°, подключают к источнику питания. При кратковременном пропускании через них тока силой 80—100 А в месте соприкосновения электродов в результате электрической дуги возникает высокая температура и углерод распыляется на образец, который устанавливают обычно на расстоянии 40—60 мм от испарителя.
Для получения качественной реплики испарение должно происходить при остаточном давлении не более 0,0133 Па. В противном случае угольная пленка получается рыхлой, механически непрочной и при отделении может разрушаться. Как уже отмечалось, угольная пленка достаточно тонкая, но с ней работать легче, чем с более толстыми почти бесцветными кварцевыми или лаковыми. Качественные угольные реплики имеют бледно-коричневую окраску. На поверхности воды или другой жидкости угольные реплики легко различаются.
Отделение угольной реплики от микрошлифов и от поверхностей, обладающих значительным рельефом, можно успешно проводить различными способами. Ее можно отделять механически с помощью 8— 10%-ного водного раствора пищевого желатина или электролитически. В первом случае реплика отделяется от всей исследуемой поверхности, поэтому имеется возможность исследования любого интересующего участка.
Однако угольная реплика, отделенная механическим способом является лишь копией структурного рельефа. С помощью такой реплики можно проводить лишь косвенное исследование структуры без дифракционного анализа фаз.
В случае электролитического отделения, при подборе соответствующих составов реактивов и режимов электролиза, можно получить экстракционную реплику с включенными в нее частицами фаз и провести их прямое изучение дифракционным методом.
Для облегчения отделения реплики при электролитическом способе пленку предварительно надрезают на квадратики около 2,5Х2,5 мм (не более 3,0 мм—размера объектодержателя), поэтому после отделения определить какому участку структуры принадлежит тот или иной кусочек реплики трудно. При необходимости исследования определенных зон на шлифе требуется прицельное препарирование.
Для получения экстракционных реплик их отделение осуществляют в таком электролите, который не взаимодействует с одной или несколькими присутствующими в структуре фазами. Режим отделения подбирают таким образом, чтобы обеспечить фиксирование выделений в реплике в тех местах, где они располагались в металле, например на границах или в объеме зерен, рассредоточенно или скоплениями и т. д.
В экстракционной реплике иногда наряду с частицами могут быть видны и отпечатки от них. Сравнение формы, размеров отпечатков от частиц с самими частицами позволяет убедиться в правильности подобранных состава реактива и режима отделения.
Реактивы и режимы отделения реплик от исследуемой поверхности как правило подбирают экспериментально в зависимости от предполагаемого состава фаз в исследуемом материале. Во многих случаях используют те реактивы, которые применяли при травлении шлифа. Иногда травление проводят в одном составе, а для отделения используют другой состав реактива.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.