Известный метод приготовления косого сечения покрытия с помощью механической обработки здесь не пригоден. Косое сечение покрытий при исследовании с помощью ПЭМ получают с использованием разных приемов электрохимического травления. Образец с покрытием погружают отвесно с торца в реактив на 0,5—1,0 мм и проводят травление. Косое сечение возникает вследствие неодинаковой интенсивности травления по высоте зоны натекания, образующейся под воздействием сил смачивания. В верхней точке этой зоны скорость травления минимальная и она увеличивается по мере удаления от нее вниз.
Используя это свойство зоны натекания, при соответствующем навыке можно получить косое сечение шириной в 0,2—0,4 мм. Для того, чтобы косое сечение было более пологим и протяженным, необходимо в процессе травления образец периодически погружать примерно на 0,2—0,3мм.
Готовое косое сечение представляет собой серию сглаженных микроступенек по толщине покрытия. Для получения косого сечения обычно бывает достаточно одной — трех ступенек. В зависимости от продолжительности травления косое сечение может проходить: 1) только по металлическому слою покрытия; 2) захватывать также диффузионный слой; 3) продолжаться по слою металла основы, примыкающему к покрытию.
Методика получения угольных реплик с косого сечения отличается от общепринятой в некоторых деталях. Для того, чтобы угольную реплику можно было получить только по месту положения косого сечения образец перед напылением экранируют.
Следует отметить, что метод косого сечения, полученного травлением, можно с успехом применять не только для защитных покрытий, но и при исследовании приповерхностных слоев сталей и сплавов, подвергнутых поверхностной механической или химико-термической обработке. Данный метод можно использовать также и для ориентировочной оценки толщины тонких слоев различных фаз по его сечению.
5.2. РЕПЛИКИ С ПОПЕРЕЧНОГО СЕЧЕНИЯ ТОНКОГО СЛОЯ ПОКРЫТИИ
Электронно-микроскопические объекты с поперечного сечения слоя покрытия используют для изучения структуры и фазового состава по его толщине. Операцию по изготовлению таких препаратов из листовой стали с защитным покрытием начинают с приготовления микрошлифов на поперечном сечении этого материала. Особое внимание при этом обращают на качество приготовления шлифа. При проведении операции шлифования и полирования используют все меры, способствующие уменьшению толщины наклепанного слоя на его поверхности и устранению образования «завалов» по слою покрытия. Для этого обработку образцов ведут в струбцинах с прокладками из мягкого железа. Механическое полирование лучше осуществлять на твердом отработанном сукне с очень легким прижимным усилием. Для полирования применяют водный раствор эмульсии окиси алюминия с размером частиц 0,3—0,7 мкм. Затем с поверхности шлифа с помощью кратковременного электрополирования снимают тонкий наклепаный слой. Полирование проводят путем легкого непродолжительного касания под напряжением поверхности электролита, способного одновре менно полировать металлы основы и покрытия.
5.3. РЕПЛИКИ ОТ ПОКРЫТИЯ В ПЛОСКОСТИ, ПАРАЛЛЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ОСНОВЫ
Угольные реплики без экстракции, полученные от плоскости, параллельной основе и проходящей по слою исследуемой фазы покрытия, используют для исследования влияния на микроструктуру неоднородности химического состава металла основы, наличия в нем неметаллических включений, ориентировки зерен и др. Для получения реплики сначала необходимо обнажить слой исследуемой фазы путем химического или электрохимического растворения вышележащих слоев покрытия. Эту операцию выполняют, используя реактивы такого состава, в которых интенсивность стравливания покрытия уменьшается с изменением химического состава по их толщине и особенно она мала на границе, разделяющей исследуемую фазу от вышележащих слоев. После селективного стравливания вышележащих слоев покрытия иногда рекомендуется провести электронографическое исследование по способу «на отражение» для того, чтобы убедиться, что плоскость травления проходит именно по слою фазы, намеченной к исследованию. Затем на поверхность фазы напыляют реплику, которую отделяют электролитическим способом.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.