Метод реплик («отпечатков», «слепков») был первым методическим приемом, который позволил применить просвечивающую электронную микроскопию для исследования дисперсной структуры металла. До сего времени этот метод не потерял своего значения.
Так как реплики являются более или менее точной копией рельефа протравленного шлифа, изображение структуры на электронном микроскопе было практически аналогичным тому, что и на световом микроскопе, но с более высоким разрешением ее деталей. Это позволило металловедам, применяя метод реплик, существенно расширить знания о структуре сталей и сплавов. Более детально были изучены структуры тонкого перлита (сорбита, троостита), формирующегося в процессе закалки и отпуска, структура дисперсионнотвердеющих сплавов, упрочнение которых обусловлено выделением дисперсных фаз и т. п.
Следует отметить, что до 1952 г. все предложенные реплики— лаковые, кварцевые, титановые и многие другие, одноступенчатые или двухступенчатые—позволяли проводить так называемое косвенное исследование структуры, т. е.. позволяли изучить общий характер структуры (установить присутствие дисперсных фаз, определить по отпечатку от частиц приблизительно их форму и размер, а также распределение их в матрице).
Недостатком косвенного метода является сложность, а иногда и неоднозначность расшифровки исследуемой структуры, полученной по рельефу травления, однако в некоторых конкретных случаях применение косвенных реплик (лаковых, оттененных хромом, или двухступенчатых лаково-угольных) и в настоящее время является необходимым. Их используют, например, если надо изучить структуры массивного образца или детали, из которых нельзя вырезать более мелкие образцы, удобные для напыления углерода в вакууме и др.
1.3. ЛАКОВЫЕ РЕПЛИКИ
В качестве лака как при одноступенчатой, так и двухступенчатой реплик используют 1—1,5 %-ный раствор нитроклетчатки (тщательно отмытой от эмульсии рентгеновской пленки) в амилацетате. Оптимальная толщина лаковой пленки при применении лака в виде 1—1,5 %-ного раствора составляет ~25—30 нм. Для отделения лаковой реплики используют обычно 8—10%-ный водный раствор пищевого желатина, который наносится на лаковую пленку в виде слоя толщиной до 1 мм.
После испарения воды желатин отделяют от исследуемой поверхности вместе с лаковой пленкой. Отделяют пленку от желатина путем растворения его сначала в теплой (40—60°С), а затем в горячей (80— 90°С) дистиллированной воде. Полностью отделенную от желатина лаковую реплику для повышения контрастности оттеняют хромом в вакуумной установке при разрежении не хуже, чем 0,0133 Па. Напыляют тонкий слой оттеняющего металла под углом 15—45° в зависимости от дисперсности структуры. Чем мельче детали структуры, тем под меньшим углом следует проводить напыление. Наряду с желатином для механического отделения иногда используют клей «Циакрин».
Можно приготавливать реплики из пластика, например из формвара, коллодия или нитроцеллюлозы На поверхность образца наносят каплю раствора (около 1 г пластика на 100 мл подходящего растворителя—формвар в диоксане или в дихлориде этилена) и выжидают, пока растворитель испарится Получающаяся в результате этого пленка толщиной 1000— 1500 А отделяется либо непосредственно, либо в воде, либо с помощью второй пластиковой пленки, которая затем растворяется Толщина реплик такого типа, как правило, ограничивает разрешение величиной, большей или равной 1000 А, но при соблюдении особой тщательности можно достигнуть разрешения в 500 А
Большим преимуществом пластиковых реплик является то, что образец в процессе их приготовления не разрушается, благодаря чему с одной поверхности можно последовательно снять несколько реплик. Это особенно важно для исследования поверхности в процессе испытаний образца, например при усталостных испытаниях металлов, где представляет интерес кинетика прогрессирующего образования линий скольжения
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.