Методы приготовления объектов для исследования сталей и сплавов на просвечивающем электронном микроскопе, страница 3

Хлорно-уксусный электролит, являющийся раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной, требует   предварительной подготовки. Хлорную кислоту до плотности 1,62 г/см³ доводят путем выпаривания. Реактивы с хлорной кислотой взрывоопасны, поэтому следует соблюдать особую предосторожность. При составлении реак­тивов хлорную кислоту следует добавлять к уксусной   небольшими порциями, перемешивая раствор. Так как при этом протекает экзотер­мическая реакция, необходимо следить, чтобы температура раствора не превышала 30°С. Во избежание воспламенения реактива нельзя держать его вблизи открытого огня.

Все четыре рекомендуемые электролита относятся к активным. Процесс в них ведется при   сравнительно высоких значениях силы тока или напряжения на зажимах ванны. Полирование проводится путем многократного (3—7 раз), кратковременного (в течение нескольких секунд) погружения образца. Поэтому отпадает не­обходимость в специальном перемешивании раствора.

Контроль качества полирования, особенно при подборе составов к режимов процесса, следует проводить на световом микроскопе.

Не менее ответственной, чем полирование операцией является трав­ление шлифа. Травление шлифов может быть химическим или элект­ролитическим. Метод химического травления более простой, не требую­щий специальных устройств.

Электролитическое травление шлифов предпочтительно при иссле­дованиях с помощью электронного микроскопа. Процесс   выявления микроструктуры электролитическим способом сводится к избиратель­ному растворению структурных составляющих, различающихся   зна­чениями потенциалов. В результате такого травления на шлифе всегда создается рельеф, соответствующий структурному состоянию исследуе­мого металла. Этот процесс по сравнению с химическим травлением более трудоемкий и сложный. Данные о характере взаимодействия электролитов с различными фазами весьма ограничены.

Для качест­венного травления, обеспечивающего выделение в рельефе  той   или иной фазы, требуется, как правило, экспериментальная работа по под­бору составов электролитов и режимов травления. Это особенно важно при использовании экстракционных реплик. Состав   электролита   в этом случае должен быть таким, чтобы при электролизе растворялась лишь матрица, а исследуемые фазы   с ним не   взаимодействовали Режимы электролиза должны обеспечивать получение   оптимальной глубины рельефа, позволяющего четко выявить исследуемую структуру и получить достаточную контрастность изображения.

Следует иметь в виду, что слабое травление выявляет более тонкие детали структуры, но оно не всегда обеспечивает достаточную контрастность. Глубокое травление обеспечивает хорошую контрастность, но оно неприменимо для мелкодисперсных структур. Кроме того, глубокий рельеф способ­ствует сильному сцеплению реплики с поверхностью шлифа, отделение ее бывает затруднительным.

В каждом конкретном случае требуется уточнение состава электролита и режи­мов травления. После извлечения из электролита шлиф следует как можно бы­стрее промыть под струёй проточной воды до полного удаления реак­тива и обдуть струёй холодного сжатого воздуха.

В случае образования на шлифе окисной пленки шлиф   рекомен­дуется переделать или попытаться промыть его в одном из растворов:

насыщенном водном растворе щелочи КОН,

в 8—10%-ном раст­воре кальцинированной соды,

5—10%-ном растворе лимонной кислоты,

в слабом спиртовом растворе ацетона с добавлением 0,5°/о лимон­ной кислоты,

в бензоле.

Контроль качества травления следует проводить с помощью свето­вого микроскопа при увеличении 500 и более.

Наиболее приемлемыми электролитами для  травления сталей  и сплавов различного состава являются 10%-ные   спиртовые,   реже водные, растворы кислот азотной, соляной, щавелевой и серной; смеси кислот азотной и соляной без добавок и с добавлением солей, а также водные растворы солей и др.

ЛЕКЦИЯ 10

1.2. ТИПЫ РЕПЛИК.