Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине "Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий", страница 7

V_п = (h₀- h) / t_п

4.5. Сухой остаток

Сухой остаток - суммарное количество растворенных в пробе веществ (органических + неорганических). Эта масса остатка, получаемого выпариванием профильтрованной пробы СВ и высушиванием при 103 105°С или при 178-182°С. При 105°С сохраняется почти вся кристаллизационная вода солей, однако частично улетучиваются вместе с паром летучие органические вещества, растворенные газы. При 132°С вода удаляется полностью, органические вещества теряются в значительной мере. Для СВ рыбной промышленности предпочтительнее пользоваться температурой 105°С.

Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую чашку помещают 50-250 мл анализируемой СВ, предварительно профильтрованной (т.е. фильтрат после определения взвешенных веществ). Можно в чашку приливать воду порциями.

Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают при 105°С до постоянной массы.

Содержание сухого остатка (X) мг/л вычисляют по формуле:

,  где

а - масса чашки с сухим остатком, мг;

в - масса пустой чашки, мг;

V - объем анализируемой СВ, мг.

4.6. Прокаленный остаток

Прокаленный остаток дает приближенное представление о содержании органических и неорганических веществ в сухом остатке. При прокаливании органические вещества улетучиваются.  Одновременно идет частичное разрушение минеральных веществ (карбонаты, аммонийные соли и др.).

Ход определения. Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно разогретую до 575 ~ 600°С и прокаливает 15-20 минут.  Затем дают остыть сначала немного на воздухе,  затем в экси­каторе.  Охлажденную чашу взвешивают. Расчет ведут так же, как и при определении сухого остатка.

4.7. Общее содержание азота (по Кьельдалю)

Реактивы:

1. дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака (т.е. бидистиллат);

2.  серная кислота, пл. 1,84 г/см³ и 0,02 н. стандартный раствор;

3.  едкий натр, 50%-ный раствор и 0,02 н. стандартный раствор;

4.  сульфат меди CuS0₄ ∙ 5H₂O, 10%-ный раствор;

5.  индикатор метиловый красный (0,1 г метилового красного растворяют в 7,4мл 0,05 н. раствора едкого натра и разбавляют раствор до 100 мл дистиллированной водой);

6.  фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор;

7.  сульфат калия или сульфат натрия, безводный;

8. сульфид натрия Na₂S ∙ 9 H₂O, 4%-ный  раствор;

9. пемза; кусочки пемзы предварительно кипятят несколько раз в дистиллированной воде, воду сливают и высушивают.

Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2 - 6 мг азота (в виде органических соединений и солеи аммония), переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл H₂SO₄ (плотностью 1 ,84 г/см⁸), 5 г сульфата калия или натрия, 1мл раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы. Содержимое колбы кипятят под тягой; сначала удаляется вода, потом начинается разложение органических веществ и жидкость в колбе становится темной.  Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет вполне прозрачным и бесцветным. Аналогичным образом обрабатывается холостая проба (без введения сточной воды). Колбу охлаждают, прибавляют 2,5 мл раствора сульфида натрия, 3 - 5 капель раствора фенолфталеина и затем осторожно по стенке колбы, чтобы жидкости не смешивались, наливают 50 мл раствора едкого натра. Колбу немедленно подключают в установку для отгонки, в приемник наливают 25 мл 0,02 н. раствора серной кислоты и 2-3 капли индикатора метилового красного и начинают нагревать. Конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор серной кислоты, находящейся в приемнике. Отгонку ведут в течение 20-30 минут (до нейтральной реакция конденсата - проба на универсальную индикаторную бумагу). Затем отъединяют приемник и  избыток серной кислоты в приемнике оттитровывают 0,02 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,23 мг азот.