Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине "Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий", страница 8

Общее содержание азота в мг/л вычисляют по формуле:

 

а, в - объемы 0,02 н. раствора серной кислоты, израсходованные на титрование пробы и холостого опыта, мл;

 К  - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора серной кислоты к точно 0,02 н;

 0,28 - количество азота, эквивалентное 1 мл точно 0,02 н. раствора H₂SO₄, мл;

V   - объем СВ, взятой для анализа, мл.

4.8. Азот аммонийный

Аммиак в СВ рыбной отрасли определяют после предварительной отгонки из щелочной среды. В дистилляте большие количества аммиака определяют объемным методом,  а малые - колориметрическим с реактивом Несслера.

ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Реактивы, аппаратура:  аппарат Широкого, 0,1 н раствор серной кислоты; 0,1 н  раствор едкого натра; метиловый красный - индикатор.

Ход определения. Предварительную отгонку аммиака рекомендуется проводить при рН 9,5. 100 - 250 мл СВ (в зависимости от содержания аммиака) вносят в колбу аппарата Широкого, прибавляют 1г окиси магния и перегоняют с водяным паром в приемник, в который предварительно наливают 25 мл 0,1 н. раствора H₂SO₄ для поглощения аммиака. По окончании отгонки оттитровывают избыток кислоты 0,1 н. раствором NaОН в присутствии метилового красного.

Расчет производят по формуле:

Х = 14∙(25 - а) ∙ N ∙ K ∙ 1000 / V  , где

X - содержание аммонийного азота, мг/л;

14 - эквивалент азота;

а - количество едкого натра, пошедшего на титрование избытка кислоты, мл;

N - нормальность раствора NаОН;

V - объем СВ, взятой для перегонки, мл

 К - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора едкого натра.

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ (с реактивом Несслера)

Сущность метода. Аммиак реагирует в щелочной среде с йодомеркуриатом  калия, образуя осадок желто-коричневого цвета. При низкой концент­рации аммиака получается коллоидный   раствор, пригодный для колори­метрического определения. Нижний предел определения равен 0,05 мг NН⁺  в 1г. Без разбавления можно определить не более 4 мг NН ⁺  в 1г.

Реактивы: бидистиллят безаммиачный; реактив Несслера; тартрат натрия и калия (сегнетова соль), 50%-ннй раствор: растворяют 50 г КNaC₄H₄O₆∙4H₂O в 100 мл бидистиллята, прибавляют 0,2-0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления. Едкий натр, чда, 15%-ный раствор.

Раствор А. Растворяют 0,2965 г NН₄ Сl  чда в бидистилляте и разбавляют до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,1 мг NН₄⁺ . Раствор должен быть свежеприготовленный.

Раствор Б. 50 мл раствора А разбавляют бидистиллятом до 1 л; в 1  мл раствора содержится 0,005 мг/ NН₄⁺ .  Раствор должен быть свежеприготовленным.

Реактивы не должны содержать аммиак, что контролируется холостым опытом.

Ход определения. К 50 мл пробы или к меньшему ее объему, доведенному до 50 мл бидистиллятом, прибавляют 1-2 капли сегнетовой соли и смесь тщательно перемешивают. Затем приливают 1  мл реактива Несслера и через 15 минут измеряют оптическую плотность с фиолетовым светофильтром (400 - 420 нм) в кюветах с толщиной слоя 1-5 см. Из величины оптической плотности рабочего опыта (С₁) вычитают опти­ческую плотность холостого опыта   (C₂) и по калибровочной кривой находят соответствующее  ей значение величины  NН₄⁺ (a).

Построение калибровочной кривой