Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине "Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий", страница 11

4.11. Растворенный кислород

Содержание растворенного кислорода определяют преимущественно в чистых водах. Существуют приборы, с помощью которых растворенный O₂ определяется автоматически.  Можно также определить химическим путем.

ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ВИНКЛЕРА

Сущность метода. В анализируемую пробу вводят соль Мn (11) и едкую щелочь. Образуется осадок гидроксида марганца (11), который окисляясь растворенным в воде кислородом, превращается в гидроксид марганца (1V), также нерастворимый в воде.

2Mn(OH)₂ + O₂ + 2(n - 1)H₂O =  2 МnO₂ nH₂O

В избытке серной кислоты и иодида калия осадок растворяется. Выделявшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Количество выделившегося йода эквивалентно кислороду, содержащемуся во взятой пробе воды.

Для определения растворенного О₂ применяют предварительно калиброванные склянки с хорошо пришлифованными пробками конической формы.

Калибрование проводят следующим образом: на технических весах взвешивают пустую склянку с точностью до 0,01 г, заполняют ее до верха дистиллированной водой, закрывают пробкой так, чтобы не осталось пузырьков воздуха, осушают горлышко бумагой или полотенцем и повторяют взвешивание. Вода и склянки до начала определения должны приобрести температуру комнаты (около 20°С).

Приборы и реактивы: кислородные склянки с подтертыми пробками вместимостью 250 - 300 мл; сульфат марганца (11) раствор : 400 г MnSO₄ H2O, чда растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л; едкий кали, 70%-ннй раствор; серная кислота чда, разбавленная 1:4; йодид калия, 15%-ный раствор: 15 г КJ чда растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 1 мл 1 н. раствора едкой щелочи и доводят до 100 мл; тиосульфат натрия, 0,025 н. раствор; мочевина (карбамид), 40%-ный раствор свежеприготовленный; крахмал, 0,5%-ный раствор.

Ход определения. В кислородную склянку, заполненную доверху пробой, вводят пипеткой 2 мл раствора MnSO₄. Наполненную этим раствором пипетку надо погрузить до самого дна кислородной склянки, открыть верхний ее конец и медленно вынуть пипетку (специальная пипетка с длинным носиком). Затем другой пипеткой наливают 2 мл раствора едкого кали у самого горлышка (с иодидом калия при использовании карбамида).

Затем склянку осторожно закрывают (при этом из склянки выливается 4 мл анализируемой воды, т.е. столько, сколько налили в склянку реактивов. На эту потерю при расчете вносят соответствующую поправку) и содержимое перемешивают до образования хлопьевидного, хорошо выпадающего осадка. Осадку дают собраться на дне склянки, открывают склянку, сливают часть прозрачного раствора и наливают в нее пипеткой осторожно по стенке 10 мл разбавленной (1:4) серной кислоты и 0,3 мл 40%-ного раствора карбамида, склянку снова закрывают пробкой и перемешивают до полного растворения осадка. Затем переливают содержимое склянки в колбу для титрования и ополаскивают склянку дистиллированной водой, сливают ее в ту же колбу.

По истечении 5 минут в склянку прибавляют 2 мл раствора йодида калия (KJ). Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Прибавляют 1 - 2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Расчет. Содержание растворенного кислорода (X) находят по формуле, мг/л:

 

а - объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование, мл;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата к точной нормальности;

N - нормальность раствора тиосульфата;