Дослідження фурфурилгліцидного етера (ЕФУ) як структуроутворювача ненасичених олігоестерамідів, а також інших ненасичених олігоестерів

3.  Експериментальна частина

3.1. Об’єкти та методи дослідження

3.1.1. Об’єкти дослідження

Як об’єкт дослідження використовувався фурфурилгліцидний етер (ЕФУ) як структуроутворювач ненасичених олігоестерамідів (ОЕА) і також інших ненасичених олігоестерів (ПН1), з використанням комплексних онієвих каталізаторів складу R₄N^+. MeHal^-_x+1 та різноманітних фотоініціаторів (sarcat  1011, daracur 1173, irgacur 651).

Таблиця 3.1  Характеристика вихідних сполук

ЕФУ синтезували самостійно по раніш відомій методиці [10 ].

Синтез проводили тригорлій колбі, яка устаткована мешалкою, термометром та воронкою (для загрузки їдкого натра). До 185 г (2 моля) епіхлоргідріна та 98,1 г (1моль) фурфурилового спирту в 200 мл толуола напротязі 2,5 годин прибавляли при кімнатній температурі та ретельному перемішуванні 45 г їдкого натра у вигляді 50%-ого розчину. Масу нагрівали 3 години при 70°С, після чого осад кухонної солі відфільтровували, фільтрат промивали водою, висушивали та піддавали вакуумній розгонці при 4-5 мм.рт ст.

Отримали 75,5 г (49%) ЕФУ з чистотою 96% та 17,6 (14%) дифурфурилового етеру. Очищення проводили двократною розгонкою. Ступінь чистоти ЕФУ визначали по епоксидному числу та коефіцієнту рефракції.

Модельні олігоестераміди синтезували самостійно по методиці [21 ]. Склад модельних ОЕА наведен у таблиці 3.2 

Таблиця 3.2   Склад ОЕА та співввідношення компонентів в мольних долях

Реакція йшла по схемі :

Синез відбувався в тригорлій колбі, яка устаткована мешалкою та термометром. Завантаження ангідридів, пентаеритриту та капролактаму відбувалася одночасно. Синтез проходив азеотропним методом. Температура поступово підіймалась до 140°С. Контроль відбувався по кислотному числу, для кожної моделі воно приблизно приймало теоретичне значення (див.табл.3.2). ОЕА представляють з себе в’язкі, темні продукти, сухий залишок для всіх моделей приблизно однаковий та дорівнює не менш 98%.

Для фототужавіння використовувались фотоініціатори sarcat 1011, daracur 1173 та irgacur 651.

Sarcat 1011- змішаний триарилсульфонійгексафторфосфат, використовується як ефективний фотоініціатор УФ- полімеризації катіонного типу. Він може змішуватись з циклоаліфатичними епоксіолігомерами, а також з гідроксіфункціональними олігомерами. Sarcat 1011- це розчин, що вміщує в собі карбонат пропілену, який встроюється в сітку полімеру і використовується як активний розчинник. Рекомендована кількість в композиції 3-4%(мас.).

Типові властивості  Sarcat 1011:

Зовнішний вигляд                                        прозора жовта рідина

Вміст води, %                                                            < 0,5

Вміст пропіленкарбонату, %                                      50

Температура спалаху, °С                                          > 100

Пік УФ-поглинання, нм                                             250-350

Хімічна структура :