Методика индицирования дифрактограмм химических элементов с кубической элементарной ячейкой. Прецизионное измерение периода кубической элементарной ячейки, страница 3

               Ухудшение точности определения центра тяжести при увеличении степени полинома может быть связана с низким значением степени (2-3) возможно при более высоких степенях показатель точности оказался бы лучше чем при аппроксимации полиномом первой степени.

Аналитическое индицирование сводится к расчёту Q_i. Полученный ряд значений углов:

Поскольку расхождение с теоретическим рядом для ОЦК только во втором знаке после запятой, то можно с высокой степенью достоверности сказать что вольфрам имеет ОЦК решётку.

Прецизионное измерение периода кубической элементарной ячейки.

               Для нахождения периода кубической элементарной ячейки необходимо измерить на дифрактограмме угловое положение дифракционных линий, проиндицировать их и для каждой линии рассчитать период a используя  уравнение . Расчёт может быть выполнен по одной линии, но в этом случае точность определения периода составит приблизительно 0,1%.

               Период элементарной ячейки вещества – очень важная характеристика кристаллической структуры. Прецизионные измерения периода ячейки позволяют судить о типе твёрдого раствора,  его концентрации, структурном типе растворённого элемента. Также анализ периода определённого при различных температурах даёт возможность оценить коэффициенты термического расширения. В ряде таких исследований требуется точность определения периода порядка 0,001%. Такая точность достигается особыми методами проведения эксперимента и обработки результатов.

Достижение максимальной точности в определении периода возможно следующими способами:

1. Использованием дифракционных отражений, регистрируемых в прецизионной области углов.
2. Уменьшение погрешности в результате применения точной экспериментальной техники.
3. Применением методов графической или аналитической экстраполяции.

Понятие  прецизионной области углов вводится следующим образом. Продифференцировав уравнение Вульфа-Брэгга nl=2d×sinJ. По d и J и перейдя к конечным приращениям, получим 0=2Dd×sinJ+2d×cosJ(DJ), (погрешность в определении длины волны не учитываем), откуда  ^Dd/_d = -ctgJ×(DJ), из чего следует что при одной и той же погрешности определения брэгговского угла дифракции DJ относительная погрешность определения межплоскостного расстояния, а значит и периода (для кубической системы ), стремится к 0 при J ® 90⁰. Например для углов J > 60⁰ при DJ < 0,05⁰ можно получить ^Dа/_а < 0,01%. Поэтому область углов J > 60⁰ называется прецизионной.

Источники погрешностей в определении периода элементарной ячейки и методики повышения точности измерения.

               Как было показано, точность определения периода ограничивается погрешностями в определении межплоскостного расстояния, которые определяются точностью определения угла дифракции J. Ошибки в измерении угла, как и любого другого измерения делятся на две группы: случайные и систематические. Первые связанны с точностью отсчётов и измерения и носят статистический характер, а значит не могут быть сведены к нулю, но можно снизить их влияние увеличением числа измерений. Особенность систематических погрешностей состоит в том, что эти однонаправленные отклонения от истинного значения могут быть исключены из результатов измерения, если известны причины, их вызывающие, и установлен закон, которому они подчиняются. В наших исследованиях систематические погрешности в определении угла дифракции связанны с геометрией съёмки и особенностями взаимодействия рентгеновского излучения с веществом.