Автоматизированная установка позволяет проводить измерения пользуясь заранее подготовленной программой-таймером. Варианты программы, где предусмотрено варьирование времени контакта, носят названия: 130.tmr, 150.tmr и 170.tmr. Цифра – это температура реактора. Порядок запуска программы и порядок просмотра полученных данных показан в видеофильме.
Примечание. Наряду с реакцией дегидрирования, с небольшой скоростью идёт и реакция дегидратации. Первые два пика на хроматограмме – это её продукты: пропилен и диизопропиловый эфир. Следующие два пика – это ацетон и изопропанол. Следующий небольшой пик – ещё один побочный продукт.
После расчёта констант равновесия KР при трёх температурах следует построить график зависимости lnKР от 1000/T и найти стандартную энтальпию реакции DrН°. Полученные значения KРи DrН° следует сопоставить с их значениями, рассчитанными по справочным данным. При расчёте рекомендуется использовать метод Тёмкина – Шварцмана и уравнение Кирхгофа.
Контрольные вопросы
Схема экспериментальной установки.
Газовая хроматография, устройство хроматографа.
Определение константы равновесия химической реакции из опытных данных.
Расчёт константы равновесия по справочным данным.
Расчёт равновесного состава на примере реакции дегидрирования изо-пропанола.
Задача Хр-2.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТЫ СКОРОСТИ И ЭНЕРГИИ АКТИВАЦИИ РЕАКЦИИ ДЕГИДРАТАЦИИ ИЗОПРОПАНОЛА.
Дегидратация изо-пропанола на g-Al2O3 протекает с заметной скоростью при температуре около 200 °С. Реакция протекает необратимо, порядок реакции близок к первому при выбранных условиях. Используется автоматизированная каталитическая установка.
Целью работы является:
- Получить при двух температурах кинетические кривые расходования изо-пропанола при изменении времени контакта.
- Проверить предположение, что порядок реакции близок к первому.
- Найти константы скорости при двух температурах и энергию активации реакции.
- Оценить по справочным данным константу равновесия исследуемой реакции при 200 °С. Показать, что равновесие сдвинуто в сторону образования продуктов (воды и пропилена).
Экспериментальная часть.
Порядок выполнения работы такой же, как и при исследовании кинетики реакции дегидрирования изо-пропанола. Различие только в том, что реакция исследуется при более высоких температурах. Количество катализатора в реакторе равно 1 см3.
Используется автоматизированная каталитическая установка. Её основные блоки:
- блок дозировки гелия.
- блок дозировки жидкости (паров изо-пропанола).
- блок реактора с двумя 6-ходовыми кранами и печью.
- термошкаф
- хроматограф
- система управления и сбора данных (на базе ПК и программы Himlab)
Газ-носитель (гелий) подаётся в большом избытке по отношению к изо-пропанолу. Регулятором служит масс-флоу-контроллер управляемый от компьютера.
Жидкость подаётся из сатуратора погружённого в сосуд с тающим льдом, его температура равна 0 °С.
В реакторе реализуется режим полного вытеснения. Реактор закреплён внутри термошкафа и помещён в безградиентную печь. В блоке реактора имеется два 6–ходовых крана. Один из них является краном-дозатором, второй выбирает место отбора пробы: до реактора (т.е. исходная реакционная смесь, ИРС) или после реактора (смесь продуктов реакции СПР). Коммутация кранов показана на рисунке. Температура реактора и положение кранов задаётся от компьютера.
Хроматограф ЛХМ-8мд снабжен набивной колонкой (неподвижная фаза – карбовакс) и детектором по теплопроводности (катарометром). Ввод пробы производится краном-дозатором, запись хроматограммы происходит в компьютер. Измеряемой величиной является площадь пика.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.