Хроматографический
анализ был разработан в России в 1903 г. М. Цветом, который показал, что при пропускании смеси пигментов зеленого листа через слой бесцветного
сорбента отдельные вещества располагаются в виде нескольких окрашенных зон.
Полученный таким образом послойно окрашенный столбик сорбента Цвет назвал
хроматограммой. Аналогичный способ разделения смесей существует и сейчас под
названием «тонкослойная хроматография». В этом способе анализа используется
различная адсорбционная способность разделяемых веществ. Вплоть до 40-х гг.
хроматография имела ограниченное применение. В 1941 г Мартин и Синг предложили метод распределительной хроматографии, основанный на различной
растворимости компонентов разделяемой смеси в неподвижной жидкой фазе. Бурный
прогресс метода начался в 50-е гг. ХХ в. после открытия Мартином и Джеймсом газожидкостной
хроматографии (подвижная фаза – газ, неподвижная – жидкость) и появления
хроматографов промышленного производства.
Основными
элементами газового хроматографа являются: узел ввода пробы, колонка
и детектор. Кроме этого, имеются регуляторы температуры колонок и детектора
и регуляторы потока используемых газов, блок питания детектора, а также
регистратор: самописец или компьютер.
Для ввода в
хроматограф смеси газов или паров используют кран-дозатор, выполненный
на основе, так называемого, 6-ходового крана (рис.1). В момент поворота внутренней
подвижной части крана из положения «отбор пробы» в положение «анализ»
содержимое дозирующей петли вводится в хроматографическую колонку. Пробы
жидкостей обычно вводят в хроматограф при помощи специального шприца,
прокалывая резиновую мембрану в инжекторе, который находится непосредственно
перед колонкой.
Насадочная
колонка представляет собой стальной капилляр диаметром 4 мм и длиной 1–3 м. Она заполнена мелкими гранулами инертного материала, на поверхность которых
нанесена неподвижная жидкая фаза. Колонка термостатируется при
температуре выше точки плавления
Рис.1.Схема
крана-дозатора на базе 6-ходового крана
неподвижной фазы. Через колонку
со скоростью 40 мл/мин* движется газ-носитель, или подвижная
фаза, в данном случае ‑ гелий. Попадая в колонку и перемещаясь по ней в
токе элюента, разделяемые вещества распределяются между неподвижной фазой и
газом-носителем, образуя зоны (фракции), размеры которых малы по сравнению с
длиной колонки. Предполагается, что равновесие между веществом в подвижной и
неподвижной фазе устанавливается очень быстро. Ясно, что скорость продвижения
по колонке несорбирующегося вещества равна скорости движения газа-носителя.
Скорость продвижения по колонке частично сорбирующегося вещества примерно равна
произведению скорости газа-носителя на долю вещества в подвижной фазе. Поэтому
время прохождения различных веществ через колонку неодинаково.
