2 NO + O2 = 2NO2.
Её особенностью является аномальная температурная зависимость: константа скорости реакции уменьшается с ростом температуры, то есть наблюдается отрицательная энергия активации.
Целью работы является изучение кинетики реакции оксида азота с кислородом, нахождение порядка реакции по NO и O2, определение константы скорости и оценка константы скорости реакции по теории активированного комплекса.
Кинетику реакции удобно изучать по изменению концентрации её продукта – диоксида азота NO2 (NO – бесцветный газ, не поглощает свет в видимой области). Спектр NO2 в видимой области спектра представляет собой набор большого числа линий, обязанных колебательно-вращательной структуре наблюдаемой полосы поглощения. Рекомендуется проводить измерения, выбирая более «гладкий» участок наблюдаемой широкой полосы, например, вблизи 421 нм (23800 см–1).
При выполнении работы используется следующее оборудование:
- вакуумная установка;
- спектрофотометр Shimadzu;
- газовая кювета толщиной 100 мм.
Экспериментальная часть
Перед началом работы необходимо познакомиться с устройством вакуумной установки и спектрофотометра. Порядок работы со спектрофотометром указан в инструкции, которая имеется на рабочем месте. Включение и выключение спектрофотометра и вакуумной установки производится лаборантом. Схема вакуумной установки и порядок работы с ней также приведены в инструкции на рабочем месте.
Работа с вакуумной установкой разрешена только под непосредственным контролем лаборанта или преподавателя.
Заполнение кюветы оксидом азота
При помощи переходника подсоединить кювету к вакуумной установке, откачать кювету и установку до остаточного давления 5×10–2 торр и закрыть откачку. Перекрыть кран, который стоит между двумя половинками дибутилфталатного манометра (ДБФ манометра) и осторожно напустить NO из стеклянного баллона в гребёнку и кювету до давления ~ 100 мм, давление записать (здесь и далее указано давление в мм, измеренное по манометру с дибутилфталатом[1]). Если давление существенно больше 100 мм – избыток можно откачать. Закрыть кран на кювете, открыть кран на ДБФ манометре, откачать установку, закрыть кран перед переходником, отсоединить кювету, заполненную NO.
Выбор рабочей длины волны.
До начала основной части работы необходимо снять спектр NO2 и выбрать рабочую длину волны. Диоксид азота NO2 получают непосредственно в кювете. Нужно набрать в кювету NO до определённого давления около 100 мм по ДБФ, затем впустить в кювету воздух до атмосферного давления и подождать 5–7 минут. Оксид азота количественно перейдет в диоксид. Образованием димера N2O4 при указанном давлении можно пренебречь.
Подготовить спектрофотометр к записи спектра поглощения в диапазоне 400 – 600 нм, как указано в инструкции по работе с прибором. Записать спектр NO2 и выбрать рабочую длину волны. Экстинкцию NO2 на этом этапе можно не определять.
Регистрация кинетической кривой
Подготовить спектрофотометр к записи кинетической кривой, как указано в инструкции. Установить выбранную рабочую длину волны, установить время записи кинетики 2 мин. Поместить кювету, заполненную NO, в кюветное отделение. Закрыть кюветное отделение.
Запустить регистрацию кинетики, не впуская воздух в кювету. Через 10–12 сек, не останавливая регистрацию, открыть кюветное отделение, открыть на 2–3 секунды кран на кювете (впустить воздух), затем закрыть кран и закрыть кюветное отделение. После окончания записи сохранить данные в файл, в имени файла желательно указать начальное давление NO.
Через 4–5 мин, не открывая кюветное отделение, повторно произвести регистрацию на том же образце, чтобы получить значение оптической плотности «на бесконечности». Эти данные можно тоже сохранить в файл, а можно просто записать полученное значение D¥ в лабораторный журнал. Поскольку NO количественно переходит в NO2 и начальное давление NO известно, эти данные можно использовать для определения коэффициента экстинкции NO2.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.