Определение содержания свободных щелочей и органических кислот в пластичных смазках по ГОСТ 6707-76

Федеральное агентство по образованию

Сибирский государственный аэрокосмический университет

имени академика М.Ф. Решетнёва

Химия  ГСМ

Лабораторная работа №

определение содержания свободных щелочей и органических кислот в пластичных смазках по ГОСТ 6707-76

Красноярск, 2005

Цель работы:

Научиться определять содержание свободных щелочей и органических кислот в пластичных смазках.

Теоретические сведения.

Сущность метода заключается в растворении смазки в спирто-бензиновой смеси и титровании ее кислотой или щелочью в при­сутствии индикатора фенолфталеина.

Смазки не должны вызывать коррозии смазываемых металли­ческих изделий, т. е. не должны содержать компонентов, способ­ных вступать в химическое взаимодействие с металлами.

Аппаратура, реактивы и материалы

Колба коническая вместимостью 100—250 см³ по ГОСТ 10394—72.

Чашка или стакан фарфоровые по ГОСТ 9147—73.

Цилиндр вместимостью 25, 50 или 100 см³ по ГОСТ 1770—74.

Бюретка вместимостью 2 или 2,5 см³ и с ценой деления 0,1 см⁵ по ГОСТ 20292—74.

Плитка электрическая с закрытой спиралью или баня водяная.

Холодильник ХПТ по ГОСТ 9499—70 или трубка стеклянная длиной 700—750 мм диаметром 6—8 мм.

Шпатель фарфоровый по ГОСТ 9147—73.

Бензин неэтилированный прямой перегонки с температурой конца кипения не выше 180 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта, 60 %-ный раствор, по ГОСТ 18300—72.

Гидроокись калия квалификации х.ч. или ч.д.а, 0,1 Н титро­ванный спиртовый раствор.

Кислота соляная квалификации х.ч. или ч.д.а., 0,1 Н титрован­ный раствор по ГОСТ 3118—77.

Индикатор фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор по ГОСТ 5850—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Подготовка к испытанию

С поверхности испытуемого образца пластичной смазки шпате­лем снимают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 15 мм от стенок и дна сосуда. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку или стакан и тщательно перемешивают.

Для приготовления 60 %-ного раствора этилового спирта к 7,5 объема спирта приливают 3,5 объема дистиллированной воды.

Для приготовления 0,1 Н спиртового раствора гидроокиси ка­лия 0,1 г-экв. (5,6 г) кристаллического гидрата окиси калия рас­творяют при перемешивании в 1 дм³ 96 %-ного раствора этилового спирта. Полученный раствор отстаивают в темном месте в посуде из темного стекла не менее суток и отделяют от осадка деканта­цией. Титр 0,1 Н раствора гидроокиси калия устанавливают по стандартным веществам — янтарной кислоте или бифталату калия.

Реактивы, используемые в качестве стандартных веществ, долж­ны иметь квалификацию х.ч. или ч.д.а. Если квалификация стан­дартных веществ ниже или реактивы загрязнены, они должны быть перекристаллизованы.

Навески стандартных веществ необходимо брать с точностью до 0,0002 г. Величина навески зависит от титруемого раствора и применяемой посуды. Для децинормальных растворов и бюретки вместимостью 50 см³ рекомендуется брать навески стандартных веществ в следующих количествах:

—  янтарной кислоты 0,2—0,25 г;

—  бифталата калия 0,5—0,7 г.

Титр растворов устанавливается титрованием не менее трех навесок стандартного вещества. Среднее значение титра округля­ется до тысячных долей.

При установлении титра 0,1 Н раствора гидроокиси калия навеску янтарной кислоты или бифталата калия растворяют в 50 см³ дистиллированной воды. Раствор янтарной кислоты или бифталата калия сливают в колбу вместимостью 250 см³. Бюретку заполняют 0,1 Н спиртовым раствором гидроксида калия. В раствор янтарной кислоты или бифталата калия добавляют 5-6 капель индикатора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида калия до устой­чивой в течение 30 с розоватой окраски.

Титр 0,1 Н спиртового раствора гидроксида калия (Т) в грам­мах на кубический сантиметр  (г/см³)  вычисляют по формуле

где E₁(56,11) —г-экв. гидроксида калия, г;

       Е₂ — г-экв. янтарной кислоты или бифталата калия, г;

       G — навеска   янтарной   кислоты   или   бифталата   ка­лия, г;

       V — объем раствора гидроксида калия, израсходован­ный на титрование, см³.

При проверке титра щелочи по кислоте в колбу отмеривают бюреткой или пипеткой 25 см³ раствора соляной кислоты, добав­ляют 3—4 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором щелочи. Титр раствора щелочи (T₁) в граммах на кубический сан­тиметр (г/см³) вычисляют по формуле

где Т₂   —титр раствора кислоты, г/см³;

       Е_{1 И} Е₂ — г-экв. веществ, в граммах которых выражены титры щелочи и кислоты, г;

       V    —объем щелочи, израсходованный на титрование 25 см³ раствора кислоты, см³.

Титр щелочи проверяется по стандартным веществам раз в три месяца, по кислоте — раз в месяц.