Определение содержания свободных щелочей и органических кислот в пластичных смазках по ГОСТ 6707-76, страница 2

0,1 Н раствор соляной кислоты готовят из концентрированной соляной кислоты квалификации х.ч. или ч.д.а. Сначала определяют плотность концентрированной соляной кислоты с помощью денси­метра. При температуре 15—25 °С поправок в показания денсимет­ра не вносят. Затем по табл. 1 определяют нормальность кон­центрированной кислоты и рассчитывают ее количество, необходи­мое для приготовления 0,1 Н раствора.

Пример. Плотность соляной кислоты оказалась равной 1,189 г/см8. По табл. 8.21 этой плотности соответствует нормальность раствора 12,3. Следовательно, для приготовления 1 дм3 0,1 Н раствора необходимо взять 0.1 -1 000/] 2,3 = = 8,2 см3 концентрированной соляной кислоты.

Таблица   1

Зависимость плотности растворов соляной кислоты от т

 нормальности

Плотность,

г/см8

Нор­маль ность, г-экв./дм3

Концентрация

соляной кислоты

Плот-

ность,

г/см3

Нор­маль-

ность,

г-экв./дм3

Концентрация

cоляной кислоты.

%(по массе)

 г/дм3

%   (по массе)

г/дмэ

1,000

0,1

0,4

4

1,095

5,8

19,4

212

1,005

0,4

1,4

14

1,100

6,2

20,4

224

1,010

0,7

2,4

24

1,105

6,5

21,4

236

1,015

0,9

3,4

34

1,110

6,7

22,3

248

1,020

1,2  

4,4

45

1,115

7,1

23,3

260

1,025

1,5

5,4

55

1,120

7,4

24,3

272

1,030

1,8

6,4

66

1,125

7,7

25,2

283

1,035

2,1

7,5

77

1,130

8,1

26,2

296

1,040

2,4

8,5

88

1,135

8,5

27,2

318

1,045

2,7

9,5

99

1,140

8,8

28,2

321

1,050

3,0

10,5

110

1,145

9,2

29,2

334

1,055

3,3

11,5

122

1,150

9,5

30,1

347

1,060

3,6

12,5

133

1,155

9,9

31,1

360

1,065

3,9

13,5

143

1,160

10,2

32,1

373

1,070

4,3

14,5

155

1,165

10,6

33,2

386

1,075

4,6

15,5

166

1,170

11,0

34,2

400

1,080

4,9

16,5

177

1,180

11,7

36,2

428

1,085

5,2

17,5

189

1,190

12,5

38,3

456

1,090

5,5

18,4

201

1,198

13,1

40,0

479

В мерную колбу вместимостью  1  дм3 наливают 400—500 см3 дистиллированной  воды,  добавляют из бюретки  или  с помощью градуированной пипетки рассчитанное количество концентрирован­ной соляной кислоты, а затем — воду приблизительно до метки и тщательно перемешивают. Точную концентрацию раствора .уста­навливают титрованием по стандартным веществам или по раство­ру гидроокиси калия или натрия с известным титром.

0,1 Н раствор соляной кислоты может быть приготовлен и из фиксанала, представляющего собой дозированное количество реак­тива, необходимое для приготовления 1 дм3 раствора определенной концентрации, помещенное в стеклянную ампулу.

С ампулы фиксанала снимают этикетку или смывают надпись, затем промывают наружную поверхность фиксанала дистиллиро­ванной водой.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 вставляют стеклянный фигурный боек. Углубление ампулы пробивают легким ударом о конец бойка, после чего пробивают верхнее или боковое углубле­ние и дают содержимому ампулы полностью вытечь. Не изменяя положения ампулы, ее тщательно промывают изнутри дистиллиро­ванной водой с помощью промывки.

Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу. После растворения реактива раствор доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Титры растворов кислот можно устанавливать по раствору ще­лочи и наоборот: титр растворов щелочей можно устанавливать по раствору кислот. Титр 0,1 Н раствора соляной кислоты, приго­товленного из фиксанала, равен 0,00401 г гидроокиси натрия в 1 см3 раствора. Однако, лучше устанавливать титры растворов кислот по стандартным веществам, а кислоту титровать щелочью только для контроля точности установки титра.