Определение содержания свободных щелочей и органических кислот в пластичных смазках по ГОСТ 6707-76, страница 3

Для установки титров растворов кислот применяют перекри­сталлизованную буру (тетраборнокислый натрий). Для перекри­сталлизации 50 г буры растворяют в 300 см³ воды при температу­ре не выше 50—60 °С. Полученный раствор фильтруют и охлажда­ют до температуры 25—30 °С. При последующем энергичном пере­мешивании раствора происходит кристаллизация буры. Образую­щиеся кристаллы фильтруют через воронку Бюхнера и сушат между листами фильтровальной бумаги. До применения бура должна быть выдержана в эксикаторе не менее недели.

При определении титра 0,1 Н раствора соляной кислоты наве­ску буры 0,5—0,7 г растворяют в 50—60 см³ теплой воды в кони­ческой колбе вместимостью 250—300 см³, приливают 2 капли инди­катора метилового оранжевого и титруют до изменения желтой окраски на оранжево-розовую.

Титр раствора соляной кислоты (Т) вычисляют по формуле

Где G – масса навески буры, г;

V — объем раствора соляной кислоты,    израсходованный   на титрование навески, см³;                                            40,01 — г-экв. гидроокиси натрия, г;

190,7 — г-экв. буры, г.

Для приготовления 1 %-ного спиртового раствора индикатора фенолфталеина 1±0,02 г его растворяют в 100 см³ этилового спирта.

Проведение испытания

В коническую колбу помещают 2—5 г пластичной смазки, взве­шенной с погрешностью не более 0,1 г. В другую коническую колбу наливают 30 см³ бензина и 30 см³ 60 %-ного этилового спирта, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником и кипятят в течение 5 мин при непрерывном перемешивании. В горячую спирто-бензиновую смесь добавляют 3—4 капли индика­тора фенолфталеина и нейтрализуют ее при непрерывном переме­шивании 0,1 Н спиртовым раствором гидрата окиси калия до появ­ления слабо-розовой окраски.

Нейтрализованную горячую спирто-бензиновую смесь перелива­ют в колбу с навеской пластичной смазки, закрывают колбу проб­кой со вставленным в нее холодильником и кипятят содержимое колбы при непрерывном перемешивании до растворения. После полного растворения пластичной смазки смесь в колбе кипятят еще в течение 5 мин, затем закрывают ватой верхний конец трубки холодильника и охлаждают смесь до температуры окружающей среды.

В колбу добавляют 3—4 капли индикатора фенолфталеина и титруют ее содержимое:

—  при розовой окраске — 0,1 Н раствором соляной кислоты до исчезновения окраски;

—  при отсутствии окраски — 0,1 Н спиртовым раствором гид­роокиси калия до появления слабо-розовой окраски.

Обработка результатов

Массовую долю свободных щелочей в пересчете на гидроокись натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V —объем точно 0,1 Н раствора соляной кислоты, израсходо­ванный на титрование, см³;

0,0040 — масса гидроокиси натрия, соответствующая  1  см³ точно

0,1 Н раствора соляной кислоты, г; гп — масса пластичной смазки, г.

Содержание в смазке свободных щелочей до 0,02  %  оценива­ется как их отсутствие.

Содержание свободных органических кислот (Xi), выраженное в миллиграммах гидроксида калия на 1 г смазки (мг КОН на 1 г), вычисляют по формуле

где  V₁ — объем точно 0,1 Н спиртового раствора гидроокиси ка­лия, израсходованный на титрование, см³;

0,00561 —титр 0,1 Н раствора гидроокиси калия, г/см³;

1 000 — коэффициент для пересчета граммов в миллиграммы;

m — масса пластичной смазки, г.

Массовую долю свободных органических кислот в пересчете на олеиновую кислоту  (Х₂)  в процентах вычисляют по формуле

 

где  V₁ — объем точно 0,1 Н спиртового раствора гидроокиси ка­лия, израсходованный на титрование, см³;

0,02825 — количество олеиновой кислоты, соответствующей   1  см³

точно ОД Н раствора гидроокиси калия, г; m — масса пластичной смазки, г.

Содержание свободных органических кислот до 0,02 мг гидро­окиси калия на 1 г смазки или 0,01 % оценивается как их отсут­ствие.

Допустимые расхождения между результатами двух последо­вательных определений содержания свободных щелочей не должны превышать 0,02 %.

Допустимые расхождения между результатами двух последо­вательных определений содержания свободных органических кис­лот приведены в табл. 2.

Таблица  2

Допустимые расхождения между результатами двух последовательных определений содержания свободных органических кислот в пластичных смазках

Свободные органические кислоты, мг КОН на 1 г. пластичной-смазки	Допустимые расхождения, мг КОН на 1 г.
До 0,1 От 0,1 до 1,0                               Свыше 1,0	0,02 0,05 0,10

Допустимые расхождения между результатами двух последо­вательных определений содержания свободных органических кис­лот в пересчете на олеиновую кислоту не должны превышать 0,02 %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух последовательных определений содержания свободных щелочей или свободных органических кислот.

Контрольные вопросы.

1.  Чем объясняется наличие водорастворимых кислот и щелочей в пластичных смазках?

2.  Методика определения минеральных кислот и щелочей в пластичных смазках.

3.  Почему недопустимо присутствие кислот и щелочей в нефтепродуктах?