Прямое наблюдение атомной структуры веществ, их кристаллической решетки, строения и поведения дефектов безусловно является увлекательной исследовательской задачей, дающей массу ценной информации для научных и практических целей. Именно методы ионной (автоионной) и высоковольтной электронной микроскопии позволили достичь увеличения 106, что позволяет наблюдать отдельные атомы, т.е. соответствует линейному разрешению 1,5…2Å . Приборы такого рекордного разрешения редки даже в исследовательской практике. Однако широко применяются электронные микроскопы УЭМВ-100, ЭМВ-200 (100 и 200 - максимальное ускоряющее напряжение в киловольтах), позволяющие исследовать образцы " на отражение" и "на просвет" с разрешением около 5…10Å, вполне достаточным для решения большинства материаловедческих задач.
Особое место занимают растровые электронные микроскопы (РЭМ), дающие меньшее разрешение - не выше 30…50 Å, но полезные при излучении шлифов и изломов, особенно в случае оснащения РЭМ микрорентгеноспектральным устройством.
При фазовом анализе общепринятой методикой является использование электронной дифракции с применением специализированных приборов - электронографов.
Принципиальная схема ионного микроскопа очень проста (рис.3.6.1,а).
Она включает высоковольтный анод 1, на котором закреплен образец в виде острия с радиусом закругления около 100Å и флуоресцентный экран 3, заключенные в вакуумный сосуд 2. Из сосуда откачивается воздух до 10–5…10-9 Па и подается под давлением 200...500 Па "изображающий" газ, обычно гелий. Высокая межэлектродная разность потенциалов (порядка 30 кВ) способствует созданию около острия очень сильного электрического поля напряженностью до (2...5)×1010 В/м = 2...5 В/Å. В таком поле атомы гелия (могут использоваться Ne, Ar, H), ионизируются, вырванные положительные ионы отталкиваются от одноименно заряженного образца и при ударе о флуоресцирующий экран формируют спроектированное изображение локальных флуктуаций поля, существующих на поверхности образца (рис.3.6.1,б).
 |
Рис.3.6.1. Схема трубки автоионного микроскопа (а) и получаемое на флуоресцентном экране изображение (б)
Методика ионной микроскопии обладает достаточно высоким пространственным разрешением – около 2…3Å, однако характеризуется целым рядом недостатков: необходимостью охлаждать образец в ходе эксперимента до температуры жидкого азота и ниже, ограничением класса исследуемых веществ проводниками, низкой интенсивностью изображения, требующей длительных экспозиций при регистрации и чреватой изменением состояния поверхности образца в процессе исследования. Значительные трудности встречаются при попытках однозначной интерпретации некоторых полученных результатов.
Электронный микроскоп в общем аналогичен оптическому или световому микроскопу, с той разницей, что вместо света с длиной волны около 5000 Å для освещения поверхности и объема образцов применяются электроны с длиной волны Де Бройля порядка 0,05Å. А это означает, что электронный микроскоп потенциально может обладать в 105 раз лучшей разрешающей способностью по сравнению с оптическим. Высокое разрешение электронного микроскопа уже при увеличении 1000...2000, в принципе доступном еще светооптическому микроскопу, позволяет получать гораздо более качественное изображение.
Лучшие электронные микроскопы не только обладают огромным диапазоном увеличений (от 200 до 500 тысяч раз), но и позволяют легко переходить от изучения образца в проходящих электронах к электронной дифракции в интересующих точках и к изучению в темном поле, что дает существенную дополнительную информацию. Совмещение просвечивающей электронной микроскопии при диаметре пучка 1...10 нм с анализом потерь энергии электронов позволяет определять химический состав объекта (в некоторых случаях - по характеристическому рентгеновскому излучению).
Так как формирования изображений при электронной микроскопии и электронной дифракции совпадают, а чаще всего и получаются в одном и том же эксперименте и в одном приборе, то имеет смысл рассмотреть их параллельно, сравнивая, к тому же, с оптической микроскопией.
На рис. 3.6.2 показаны соответствующие принципиальные оптические схемы. Основными узлами являются источники: электронные пушки или лампы накаливания, линзы и диафрагмы, формирующие изображения и узел регистрации информации - флуоресцирующий или матовый экран, фотопластинки размером 9х12 см или фотопленки. В электронных микроскопах обычно применяют электромагнитные линзы 2, 3, 5, причем конденсорных линз может быть две, между объективной и проекционной линзой для повышения качества изображения еще могут устанавливаться промежуточная линза, апертурная (5) и селективная (6) диафрагмы.
В современных электронных микроскопах число линз составляет 4 или 6. В электронографах и электронных микроскопах, работающих в режиме электронной дифракции, увеличенная дифракционная картина получается не с помощью электронных линз (выключаются линзы 3 и 4), а за счет большого расстояния до фотопластинки. Благодаря этому картина дифракции оказывается строго линейной и остается неизменной величина постоянной прибора С (см. ниже).
Преимуществом специализированных электронографов является возможность использовать большой объем образца и возможность исследовать большие тела на отражение.
Необходимость обеспечения достаточно большой величины длины свободного пробега электронов требует создания вакуума не хуже 10-4 мм рт.ст. (~10-2 Па).
 |
Рис. 3.6.2. Схемы формирования изображений в оптическом и электронном микроскопах, электронографе
Для манипуляций с образцами непосредственно в колонне, большинство микроскопов снабжено специальными столиками, допускающими перемещение образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях, наклон, вращение, нагрев, охлаждение, в некоторых случаях - растяжение.
 |
Рис. 3.6.2 (окончание)
Даже в высоковольтных микроскопах с ускоряющим напряжением 1000 кВ толщина просвечиваемых образцов из легких элементов не превышает 10 мкм, а при напряжении в 100 кВ, наиболее характерном в большинстве серийных приборов, эта величина не достигает 2000 Å.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.