Ионная и электронная микроскопия, электронография, страница 3

Сопоставляя теперь значения Q₁, Q₂, Q₃,..., полученные из расчета по формуле (3.6.3) со значениями, приведенными в табл. 3.6.1, определяют тип решетки. Следует иметь в виду, что вследствие различной интенсивности отражений некоторые кольца на электронограммах могут проявляться слабо, фрагментарно, или вообще не выявляются. Вместе с тем, на электронограммах образцов, не подвергнутых очистке, могут появиться дополнительные кольца второй фазы, поэтому иногда 100%-ных совпадений рассчитанных значений с данными таблицы не наблюдается. Приходится ограничиваться совпадениями у 3...4 колец, подбирать, какое из колец с малыми номерами (1,2,3) нужно считать первым, при расчете двух- и многофазных систем   пользоваться ЭВМ.

Определив тип решетки, с помощью таблицы 3.6.2 можно проиндицировать наблюдаемые дифракционные рефлексы и, подставляя наборы   с соответствующими значениями R_i в формулу 3.6.1, найти набор значений  а₀ ребра куба элементарной ячейки. Разброс значений а₀ является следствием как неточностей при определении R_i, так и изменениями постоянной прибора С при больших L .

 Для проверки правильности индицирования и уточнения средней величины а₀ можно построить график зависимости величины от соответствующих R_i. Если индексы выбраны правильно, то через расчетные точки можно провести прямую, проходящую через начало координат с угловым коэффициентом a₀/С, что, при известном веществе и величине a₀, найденной из справочной литературы, позволяет найти постоянную прибора С. Если точки не "ложатся" на прямую, то это может объясняться двумя причинами: либо неправильным выбором индексов вследствие, например, наличия второй фазы, либо ошибкой в измерениях, связанной с эллиптичностью колец или неточным определением положения центра картины.

Таблица 3.6.2

Индексы (HKL) рефлексов, возникающих при рассеивании электронов на решетках типа алмаза, ГЦК, ОЦК*

ОЦК			ГЦК			Алмаз
№№ колец	V	{hkl}	№№ колец	V	{hkl}	№№ колец	V	{hkl}
1	2	110							1,414
			1	3	111	1	3	111	1,732
2	4	200	2	4	200				2,000
3	6	211							2,433
4	8	220	3	8	220	2	8	220	2,828
5	10	310							3,162
			4	11	311	3	11	311	3,317
6	12	222	5	12	222				3,464
7	14	321							3,742
8	16	400	6	16	400	4	16	400	4,000
9	18	330							4,243
			7	19	331	5	19	331	4,359
10	20	420	8	20	420				4,472
11	22	332							4,690
12	24	422	9	24	422	6	24	422	4,899
13	26	431							5,099
			10	27	333	7	27	333	5,196
14	30	521							5,477
15	32	440	11	32	440	8	32	440	5,657

*В таблице использовано обозначение V = H² + K² + L².

Вообще электронография позволяет определять параметр решетки с абсолютной ошибкой около 0,0002 Å, однако точный расчет некоторых электронограмм может занимать часы, дни и недели даже с использованием ЭВМ. Это относится в первую очередь к многокомпонентным веществам с низкосимметричными решетками. В практике исследований широко применяются эталонные электронограммы и таблицы ASTM (Amercan Society for Testing and Materials), где сконцентрирована информация о десятках тысяч веществ.

3.6.4. Растровая электронная микроскопия (РЭМ)

Общими особенностями приборов, объединяемых термином  "растровый электронный микроскоп" (РЭМ), являются применение в качестве зонда электронного пучка, построение изображения по точкам, изменение масштабов изображения и развертка в растр (сканирование) радиотехническими методами. При этом РЭМ резко отличается от обычных электронных просвечивающих микроскопов, в которых изображение создается электромагнитными линзами с помощью электронов, прошедших через объект. В РЭМ изображение является результатом взаимодействия электронного пучка с поверхностью образца (рис.3.6.4).

Рис.3.6.4. Принципиальная схема растрового электронного микроскопа: 1 - электронная пушка, 2 - конденсорные линзы, 3 - объективная линза, 4 - отклоняющие катушки системы сканирования, 5 - коллектор электронов, 6 - фотоаппарат

Наблюдаемая область последовательно, точка за точкой, строка за строкой облучается перемещающимся электронным пучком микроскопа подобно сканированию в телевидении; соответствующее изображение строится синхронно и синфазно на флуоресцирующем экране (иногда - сразу на двух), напоминающем экран телевизора небольшого размера.

Электронные линзы, установленные в вакуумной колонне (рис.3.6.4), используются для формирования зонда и "доставки" пучка электронов к поверхности образца. При взаимодействии электронов, ускоренных электрическим полем в 1...50 кВ, с веществом, основными являются неупругие соударения падающих электронов с электронами образца и упругие столкновения с ионами остова решетки. Коллектор, устанавливаемый возле образца, способен регистрировать как отраженные или рассеянные электроны (РЭ), так и вторичные электроны (ВЭ). Существуют различия в исследовании РЭ и ВЭ как в отношении разрешающей способности, так и в механизме создания ими контраста изображения. Это определяется, во-первых, различиями в их энергетических спектрах и, во-вторых, различиями их интенсивности, обусловленными облучаемым объектом (рис.3.6.5).