Ионная и электронная микроскопия, электронография, страница 4

          Рис.3.6.5. Схема областей возбуждения вторичных электронов (ВЭ) и рассеянных электронов (РЭ). Пунктиром показаны зоны возбуждения рентгеновского излучения, используемого в рентгеновском микроанализе

Энергия вторичных электронов невелика (порядка 10 эВ), поэтому глубина их выхода  мала и  составляет не более 500Å, а диаметр области выхода лишь немного превышает диаметр зондирующего пучка первичных электронов. Падающие электроны имеют энергию от 103 до 5×103 кэВ и проникают на значительную глубину (свыше 1000 Å), частично рассеиваясь, частично расходуя свою энергию на возбуждение рентгеновского излучения в области глубиной до 5000 Å, используемого, при наличии соответствующих приставок, для микроанализа химического состава.

Поэтому разрешение в рассеянных электронах не может быть лучше 1000Å, а во вторичных электронах в лучших современных приборах удается достичь 30...50Å. Сортировка электронов на вторичные и рассеянные осуществляется регистрирующей частью прибора. Изменяя потенциал на сетке входа коллектора, можно добиваться высокой контрастности изображения. При этом необходимо учитывать, что наблюдаемое на  экране изображение не есть результат зеркального отталкивания, подобного светооптическому. Более яркая точка на экране может вовсе не означать более интенсивное отражение.

Если поверхность образца имеет какие-либо особенности (например, изменения химсостава или особенности топографии - ступеньки, впадины), которые вызывают поглощение, отражение, рассеяние назад, дисперсию или эмиссию, меняющиеся от точки к точке, то в регистрирующей системе, настроенной на соответствующий эффект, после соответствующего электронного усиления, возникает изображение, представляющее  я в л е н и е  как бы видимым. Очевидно, получаемое изображение адекватно свойству, если между рассматриваемым взаимодействием электронов с веществом (поглощением, отражением, дифракцией и т.д.) и свойством объекта есть удовлетворительная связь.

Чрезвычайно важной положительной чертой РЭМ является сочетание большой глубины фокуса при значительном увеличении. Так, при увеличении х500 глубина фокуса составляет ~ 0,5 мм, при увеличении x10000 она составляет еще около 8000 Å, это в 103...104  раз лучше, чем в оптическом микроскопе. Соответственно, растровые электронные микрофотографии лучше оптических даже при низких увеличениях. Качество микрофотографий остается хорошим до увеличений x10000...20000 раз.

Растровый микроскоп положительно отличается от просвечивающего электронного микроскопа возможностью исследовать массивные объекты, не пробегая к методике реплик со всеми ее недостатками. Как правило, специализированные лаборатории электронной микроскопии имеют оборудование, позволяющее использовать оба эти метода, дополняющие друг друга.

Наибольшее распространение методика РЭМ нашла в исследовании поверхностных слоев и особенно изломов образцов из электропроводящих материалов. Высокая контрастность картины позволяет анализировать особенности и причины разрушения образцов, наличие окислов и сегрегаций в зоне излома. Для исследования диэлектрических материалов необходимо принимать специальные меры для предотвращения накопления на образце электрического заряда, искажающего картину взаимодействия вторичных и рассеянных электронов со структурой объекта. Прибегают к напылению на поверхность тонких пленок серебра или золота в вакууме, принимают меры для обеспечения электрического контакта с заземленным предметным столиком. При небольших энергиях пучка (~1 кэВ) можно обойтись без напыления.

Образцы для исследования могут быть круглыми или прямоугольными имеют диаметр или сторону квадрата около 10...12 мм и толщину ~5 мм.

3.6.5. Туннельная микроскопия

В 1982 году появился первый сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), разработанный Биннигом и Рорером. Его уникальное разрешение (до нескольких сотых ангстрема по нормали к поверхности исследуемого образца и единицы ангстрем вдоль образца) - пробудило огромный интерес в лабораториях всего мира, и начался выпуск серийных СТМ (стоимость от 25 тыс. до 200 тыс. долларов в ценах 1990 года, в зависимости от комплектации).

Физические принципы работы этого прибора довольно просты. Если к электропроводящей среде на расстояние, близкое к межатомному (Z~3Å), подвести металлическое острие, заканчивающееся одним атомом, то при приложении разности потенциалов  UZ » 0,1...1В между образцом и острием в цепи появится ток, обусловленный туннельным эффектом. Известно, что вероятность туннелирования микрочастиц приближенно можно описать экспоненциальным уравнением

где А - характерная работа выхода, для электронов составляющая единицы электрон-вольт, m - масса электрона,  - постоянная Дирака.

Экспоненциальный характер зависимости w(Z) определяет соответственно резкую зависимость туннельного тока  IT  от величины Z  зазора между электродам - примерно на порядок на каждый ангстрем перемещения острия по нормали к образцу. Отсюда понятным становится принцип действия сканирующего туннельного микроскопа (рис.3.6.6).

Чаще всего острие (1) укрепляется на пьезопреобразователе (2), позволяющем прецизионно перемещать его относительно образца (3). Пьезоэлементы (2) способны изменять свои размеры под действием напряжений Ux, Uy, Uz, подаваемых оператором с помощью ЭВМ. Предварительно острие грубо подводится к поверхности посредством обычных винтовых пар. После возникновения туннельного тока IT (~1...10 мА), поддерживая постоянство величины I электронной системой обратной связи, можно путем сканирования острием поверхности получить зависимость U(x,y), которая будет отражать атомный рельеф поверхности при условии постоянства величины работы выхода  или будет отражать локальные изменения химического состава, или - вариации величины работы выхода электронов, связанные с выходом дислокаций на поверхность и т.д.


Рис.3.6.6. Упрощенная блок-схема сканирующего туннельного микроскопа: 1 - острие, 2 - пьезоэлементы управления движением острия, 3 - исследуемый образец, 4 - ЭВМ, управляющая процессом измерения и фиксирующая результаты

Теоретическая оценка показывает возможность раздельного наблюдения атомов, расположенных на расстояниях ~ 4Å, но в некоторых случаях разрешение в плоскости наблюдения улучшается до ~1Å, например, при исследованиях графита, у которого поверхность Ферми состоит из малых участков, сосредоточенных на гранях зоны Бриллюэна.

Для работы СТМ в принципе вовсе не требуется высокий вакуум, как для электронных микроскопов: он может работать в воздухе и даже жидкой непроводящей среде. Возможно также создание комбинированных приборов: СТМ-РЭМ, СТМ - ОЖЕ-спектрометр, СТМ - оптический микроскоп и другие. Созданы растровые туннельные профилометры (РТМ), позволяющие изучать с разрешением  ~ 1 нм области около 10х10 мм на поверхности образцов (например, высококачественных зеркал), геометрические размеры которых могут достигать нескольких десятков сантиметров.