1. Заряжают кассету в фотобудке при свете красного фонаря. Чтобы избежать повреждения фотоэмульсии, пластинку берут только за «ребра». Перед выходом их фотобудки крышку кассеты тщательно закрывают.
2. Вставляют кассету в спектрограф, укрепляют ее зажимным винтом. Отмечают положение кассеты.
3. Вставляют в штатив для вольтовой дуги два чистых медных электрода, укрепляют их таким образом, чтобы изображение электродов на колпачке, надетом на щель, попадало на его середину. Раздвигают электроды, образовав между ними дуговой промежуток в 3-4 мм. Включают осветительную лампочку. Снимают колпачок со щели.
4. Выдвигают крышку кассеты.
5. Включают дугу, нажав на темную кнопку дугового генератора.
6. Открывают затвор щели и в течение tсекунд горения дуги производится съемка эталонного спектра. Время экспозиции сообщается лаборантом или преподавателем. Затем дугу выключают и дают ей остыть (5 мин). Щель спектрографа закрывают специальным затвором. Перемещают кассету на 3 деления.
7. Заменяют электроды другой парой электродов – чистым медным электродом и электродом с пробой. Электрод с пробой устанавливают в нижнее положение, чтобы при горении не произошло слишком быстрой потери вещества.
8. Снова настраивают изображение дуги на щель.
9. Экспонируют спектр, повторяя пункты 5 и 6.
10. Задвигают крышку кассеты, вынимают кассету из спектрографа и несут в фотобудку обрабатывать пластинку.
11. При красном свете фонаря опускают пластинку в кювету с раствором проявителя эмульсионной стороной вверх и выдерживают в растворе до появления изображения спектра, слегка покачивая кювету.
12. Вынимают пластинку из проявителя, споласкивают чистой водой и перекладывают в фиксаж также эмульсионной стороной вверх. Фиксируют в течение 3-4 минут, чтобы пластинка стала совершенно прозрачной с черными полосками – спектром.
13. Пластинка промывается проточной водой, после чего высушивается. Если фотография спектра удачна, то на этом первая часть работы считается законченной.
Анализ спектров
Дальнейшей задачей является определение того металла, который присутствовал в пробе и измерение длин волн наиболее ярких спектральных линий этого элемента.
Анализ спектра производится на спектропроекторе к помощью прилагающихся к работе атласа и таблиц спектральных линий.
Атлас спектральных линий состоит из трех диаграмм, охватывающих спектральную область, регистрируемую спектрографом от λ=5800Å (желтые лучи) до λ=3950Å (ультрафиолетовые лучи). Внизу каждой диаграмм помещена шкала длин волн с делениями в 10 Å. Над шкалой находится рисунок эталонного спектра меди. В этом спектре представлены все линии меди, видимые на спектрограмме при выбранных условиях фотографирования.
Относительная интенсивность спектральных линий меди показала в атласе шириной линии на рисунке. Вертикальные стрелки в верхней части диаграммы с символами химических элементов указывают те места в спектре, где находятся их спектральные линии. Под символами элементов даны соответствующие длины волн. На диаграммах атласа представлены не все линии исследуемых элементов и не даны их интенсивности. Поэтому атлас дополнен таблицами. Таблицы спектральных линий в первом столбце содержат длины волн спектральных линий для каждого элемента (в порядке убывания λ). Во втором столбце приведена относительная интенсивность линий. Линия с интенсивностью «1» и «2» еле заметны на спектрограмме, а на не вполне доброкачественном снимке (например, недопроявленном или перепроявленном) могут даже вовсе не наблюдаться. В примечаниях к таблицам отмечены важнейшие особенности тех или иных линий. Слово «дублет» - означает две близкие линии, «триплет» - три близкие линии. Как видно из таблицы, спектры разных элементов характеризуются весьма различным общим объемом линий, достигающим десятки для Cr, Ca, Sr и соответствующим 2-3 линии для K, Bi, Li, Na. Анализ спектра следует начинать с установки на спектрограммы на спектропроекторе. После включения осветителя кладут пластинку эмульсионной стороной вверх на стеклянный столик спектропроектора, производят наводку на резкость, поворачивая специальную регулировочную ручку. Затем необходимо отождествить все видимые в эталонном спектре линии меди с рисунком атласа. Удобнее всего для этого начинать с самых ярких трех линий меди 5218,2; 5105,5; 5153 Å, отправляясь от них сначала вправо, а затем влево до самого конца спектра.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.