Поместили все пробирки в водяную баню и выдержали точно 16 мин. Затем охладили до 20 градусов. В каждую пробирку добавили реактив разбавления и сняли оптическую плотность каждого раствора при длине волны 570 нм.
Содержание аминного азота определили по формуле:
FAN = (DP – DB – DF) * C * R / DS
FAN – количество свободного аминного азота в пробе, мг/л
DP - средняя из оптических плотностей пробы экстракта
DB – средняя из оптических плотностей пробы дистиллированной воды
DF - поправка к темным сортам сусла и пива
DS – средняя из оптических плотностей стандартного раствора глицина
C – концентрация свободного аминного азота в стандартном растворе глицина, мг/л
R – степень разбавления пробы сусла или пива
DP1 = 1,449; DP2 = 1,572;
DP = 1,51
DB1 = 0,026; DB2 = 0,028
DB = 0,027
DS1 = 0,352; DS2 = 0,328
DS = 0,340
DF1 = 0,145; DF2 = 0,129
DF = 0,137
FAN = (1,51 – 0,027 – 0,137) * C *5 / 0,340=39,6
2.3 Определение содержания белка
Содержание белка в концентрате определяли титриметрическим методом (ГОСТ 10846-91).
Материалы и оборудование:
Весы лабораторные с пределом допускаемой погрешности 0,001гр
Электронагреватель
Перегонный аппарат
Колбы Кьельдаля, V = 500 мл
Коническая колба, V = 250 мл
Бюретки, V = 50 мл
Стеклянные лабораторные воронки, d = 25 мм
Серная кислота, конц.
NaOH, 0,1н.
Перекись водорода, объемной долей 30 %
Метиловый красный
Вода дистиллированная
Подготовка образца к анализу
Отобрали в чистую и сухую пробирку навеску экстракта. После взвешивания навески все количество экстракта помещают в колбу Кьельдаля. Пустые пробирки взвешивают. По разности между результатами первого и второго взвешивания устанавливают истинную массу навески. Процесс повторяют еще 2 раза, для получения трех параллелей.
Выполнение работы
В колбу с экстрактом осторожно вливают 10 мл перекиси водорода и 10 мл серной кислоты. Колбы накрываются воронками, для предотвращения улетучивания паров кислоты во время нагревания, и устанавливают пробирки на электронагреватель так, чтобы её ось находилась под углом 30-45 o.
Нагрев продолжают до обесцвечивания раствора, сжигая еще 30 мин, процесс останавливают. Приливают туда 70 мл дистиллированной воды.
В коническую колбу 250 мл наливают 25 мл серной кислоты и устанавливают под холодильник, так что бы кончик холодильника погружался в раствор не менее чем на 1 см.
В колбу Кьельдаля с экстрактом заливают 40 мл NaOH и несколько капель индикатора, наблюдая изменение окраски.
Начинают отгонку, проверяя ph с помощью лакмусовой бумажки. Когда индикатор перестает принимать синюю окраску - перегонку останавливают. Титруют получившийся растворр с помощью NaOH до появления зеленой окраски.
Содержание азота вычисляют по формуле:
N = (V0 - V1) * 0,0014 * 100 / m
Где X – количество свободного азота
V0 – количество NaOH, пошедшего на титрование “холостого” определения, мл.
V1 – количество NaOH, пошедшего на титрование анализируемого раствора.
m – масса навески.
0,0014 – масса азота, эквивалентная массе серной кислоты, содержащейся в 1 мл 0,05 M раствора
Количество белка в анализируемом растворе вычисляют по формуле:
X = N * K
Где K – Коэффициент пересчета содержания азота на белок, равный 5,6 для ржи.
V0 = 25,1
Проверили 3 навески:
1) V1 = 19,5; m = 0,7445
N = (25,1 - 19,5) * 0,0014 * 100 / 0,7445 = 1,053
X = 1,053 * 5,6 = 5,89
2) V1 = 19,7; m = 0,7696
N = (25,1 – 19,7) * 0,0014 * 100 / 0,7696 = 0,98
X = 0,98 * 5,6 = 5,49
3) V1 = 16,9; m = 1,1976
N = (25,1 – 16,9) * 0,0014 * 100 / 1,1976 = 0,96
X = 0,96 * 5,6 = 5,38
Xср = 5,89 + 5,49 + 5,38 / 3 = 5,59 г
2.4 Экстрактивность
Количество сухих веществ, содержащихся в концентрате, определяли рефрактометрическим методом, согласно ГОСТ 6687.2-90.
1,36 – длина волны
При помощи таблицы определили содержание сухих веществ в экстракте при данной длине рефрактометра – 17,7 %
С учетом разбавления экстракта 17,7 * 5 = 88,5 %
2.5 Кислотность
Кислотность концентрата определяли путем титрования раствором NaOH, согласно ГОСТ 6687.4-86.
X = V * K * 10 / A
X – кислотность экстракта
V - объем раствора гидрооксида натрия, пошедшего на тирование
K – поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия
A – объем экстракта, взятого на определение
2.6 Вязкость
Вязкость концентрата определяли вискозиметрическим методом.
V = G / 9,807 * T * K
V – кинематическая вязкость
G – ускорение свободного падения
T – время истечения в сек
K – постоянная вискозиметра = 0,09904
V = 9,81 / 9,807 * 17,96 * 0,09904 = 1,78
2.7 Плотность
Плотность концентрата определяли пикнометрическим методом. Было проведено 2 замера.
m - Масса пикнометра
mв – масса пикнометра, заполненного водой
mк – масса пикнометра , заполненного концентратом
P = (mк – m) / (mв – m)
Было проведено 2 параллели:
1)m = 17,0 г
mв = 42,94 г
mк = 52,27 г
(52,27 – 17,0) / (42,94 – 17,0) = 1,36
2)m = 16,98 г
mв = 42,88 г
mк = 52,04 г
(52,04 – 16,98) / (42,88 – 16,8) = 1,31
Pср = 1,36 + 1,31 / 2 = 1,335
3. Результаты и обсуждение
В данной работе были исследованы химико-технологические параметры ржаного солодового экстракта *Рай молт Экстракт*. (Финляндия). В данном экстракте проверялось содержание белка, аминного азота
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.
