Автоионная микроскопия. Эмиссионный спектральный анализ. Атомная абсорбционная спектроскопия. Термоэлектронный эмиссионный микроскоп, страница 8

Для определения таких элементов, как ртуть, вольфрам и щелочные металлы, выпускаются лабораторные газоразрядные лампы. Выпускаются также лампы с многоэлементным катодом,  применяющиеся в таких случаях, когда длины волн спектральных линий тех элементов, которые подлежат определению, не налагаются друг на друга. Важным показателем хорошего качества таких ламп является их высокая стабильность, длительный срок службы, высокая чувствительность, низкий уровень фонового излучения, а также генерация достаточно узких спектральных линий элемента.

2. Горелка-распылитель. Иде­альный распылитель должен обе­спечивать воспроизводимое рас­пыление раствора с образованием одинаковых мелких капель, а так­же возможно большую скорость поступления капель в пламя го­релки, Широкое применение наш­ла простая конструкция горелки-распылителя, состоящая из кон­центрических трубок (рис.). Горючий газ и окислитель, текущие по наружным трубкам, засасывают исследуемый рас­твор, находящийся во внутренней трубке, распыляя его мелкими каплями в пламя. Степень распыления зависит от вязкости рас­твора, температуры, давления и геометрии выходных отверстий газа и жидкости. Так как весь распыленный раствор инжекти­руется непосредственно в пламя горелки, то она получила название «горелка полного потребления».

Несмотря на то, что приме­нение этой конструкции дало хорошие результаты, все же она обладает рядом недостатков. Самым серьезным из них является образование налета на выходных отверстиях, влияющего на ско­рость потока и величину поглощения, препятствующего засасы­ванию очень вязких растворов и, наконец, приводящего к образованию капель различной величины. Совершенно очевидно, что хорошие результаты могут быть получены лишь при тщательном проведении эксперимента.

Пламя. В ранних аналитических работах, выполненных методом атомной абсорбционной спектроскопии, было найдено, что простая смесь топливного газа, ацетилена, пропана или све­тильного газа с воздухом вполне годится для анализа большинст­ва элементов. Однако возникли трудности при определении тех металлов (А1, V, Si, Ti, Be), чьи термостойкие окислы не восста­навливаются до атомарного состояния при температурах воздуш­но-ацетиленового пламени (приблизительно 2300°С).

Использо­вание газовой, смеси закиси азота с ацетиленом, температура пла­мени которой много выше (около 2950 °С), позволило значитель­но облегчить определение этих элементов. Было также показано, что пламя этой смеси способствует более эффективному распыле­нию растворов с высокими концентрациями солей. Однако смесь закиси азота и ацетилена взрывоопасна; при поджиге, а также при гашении пламени следует соблюдать осторожность.

3. Монохроматор. Для решения ряда задач металлургического анализа необходим монохроматор, который обеспечивал бы точ­ную установку на любую длину волны в интервале 1900—8000 А. В качестве диспергирующего элемента в нем может применяться кварцевая призма или дифракционная решетка, причем величина дисперсии прибора отнюдь не столь критична, как в эмиссионной спектроскопии, так как большей частью функции такого монохроматора сводятся лишь к выделению резонансной линии среди со­седних спектральных линий. Хотя в качестве диспергирующих элементов широко применялись кварцевые призмы, ныне основ­ным направлением при конструировании современных серийных приборов является создание приборов с репликами. Огромное преимущество дифракционных приборов заключено в возможности использования спектра второго порядка, дисперсия в котором вдвое больше, чем в спектре первого порядка.

4. Приемник и система регистрации. Как и в фотоэлектриче­ских приборах для эмиссионного анализа, в атомной абсорбцион­ной спектроскопии в качестве приемника излучения также обычно применяется фотоумножитель. Чувствительность его регули­руется высоковольтным стабилизированным напряжением, при­ложенным к диодам.