Рассматриваемый метод благодаря своей высокой чувствительности использовался до сих пор, как правило, для определения низких концентраций различных элементов. Особенно просто определять им содержание таких элементов, как цинк, кадмий, магний и серебро, однако последние работы показали, что в некоторых случаях он может быть использован и для нахождения концентраций основного элемента. Относительно простые и достаточно быстрые стандартные методы приготовления и анализа растворов, выполняемые с помощью непосредственных фотоэлектрических измерений, позволяют избавиться от утомительных требующих больших затрат времени химических процедур, а по точности они не уступают химическим и другим инструментальным методам.
Общие принципы
Физическое обоснование метода атомной абсорбционной спектроскопии - если облако атомов некоторого элемента освещается излучением характерной для этого элемента длиной волны, то возникает поглощение излучения такими атомами, причем величина поглощения может быть связана с концентрацией испаренного элемента.
Для того чтобы найти соотношение между величиной поглощения и концентрацией элемента, в современном абсорбционном спектрофотометре имеются три узла: источник излучения, система, обеспечивающая поглощение атомами проходящего излучения, и детектор.
Поглощающие атомы получаются вбрызгиванием раствора образца в подходящее пламя. Если исследуемый элемент представляет собой атомный пар, то поглощение излучения может происходить лишь в определенных длинах волн, характерных для этого элемента. Поглощенная энергия переводит атом с невозбужденного основного уровня на разрешенный уровень с большей энергией. Хотя в зависимости от структуры спектра исследуемого элемента может возникнуть несколько линий поглощения, в абсорбционной спектроскопии обычно используется линия поглощения, возникающая при переходе атома в первое возбужденное состояние. Эта линия называется резонансной. Величина поглощения определяется количеством атомов в основном состоянии; измеряя её фотоэлектрически, можно связать ее с содержанием элемента в растворе.
Оборудование
Атомный абсорбционный спектрометр состоит из четырех основных блоков:
1) стабильного источника света, воспроизводящего спектр излучения анализируемого элемента. Спектральные линии, даваемые таким источником, должны быть чрезвычайно узкими;
2) распылителя, благодаря которому анализируемый элемент из раствора переводится в состояние атомного пара;
3) монохроматора, позволяющего производить выбор нужной спектральной линии элемента (т. е. его резонансной линии);
4) детектора и измерительной системы.
Расположение всех этих четырех узлов проиллюстрировано схематически на рисунке.
Рис. 2 - Схема установки для атомного абсорбционного анализа: 1 — источник света (лампа с полым катодом); 2 — поглощающая система (распылительная горелка); 3 — монохроматор (призменный или дифракционный); 4 — приемник и измерительная система.
1. Источник света. В серийных приборах в качестве источников света применяются обычно лампы с полым катодом. Этот источник состоит из вольфрамового стержня и полого цилиндрического катода, заключенных в стеклянный баллон с кварцевым окном, наполненный инертным газом при низком давлении (аргон, неон или гелий приблизительно при давлении 1 мм рт. ст.). Катод может быть изготовлен целиком из того элемента, спектр которого необходимо получить, либо этот элемент может быть нанесен в виде покрытия, на поверхность катода. Возбуждение разряда можно в соответствии с конструкцией лампы осуществлять различными способами, например наложением стабилизированного постоянного напряжения 400—450 В, стабилизированного постоянного тока или же стабилизированного переменного напряжения. Величина действующего тока может
достигать 100 мА.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.