Государственный комитет Российской Федерации по высшему образованию
Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет.
Кафедра ЭПУ.
Отчёт по лабораторной работе № 2.
«Рентгеновская дифрактометрия поликристаллических материалов»
Цель работы.
Изучение устройства и принципа работы рентгеновского дифрактометра, ознакомление с методикой регистрации дифрактограмм поликристаллических веществ.
Введение.
Среди разнообразных методов исследования материалов важное место занимает ренгеноструктурный анализ. В основе методов рентгеноструктурного анализа лежит явление дифракции рентгеновского излучения на кристаллической структуре исследуемого образца. В результате взаимодействия первичного рентгеновского излучения с электронами атомов образца возникают волны вторичного (рассеянного) излучения с той же длиной волны, которые интерферируют между собой. При определенных фазовых соотношениях между волнами, рассеянными различными атомами кристаллического вещества, возникает интерференционный (дифракционный) максимум.
Дифракцию рентгеновских лучей можно рассматривать также, как результат отражения от семейства равностоящих параллельных атомных плоскостей. Если разность хода лучей между плоскостями равно целому числу длин волн, то возникают дифракционные максимумы, т.е. они возникают когда длина волны l, межплоскостное расстояние d, и угол q между первичным пучком и атомной плоскостью с индексами (hkl) связаны уравнением дифракции Вульфа - Брэгга: nl = 2d(hkl)Sinq, где n = 1,2,3 ... - порядок отражения. При известной длине волны l каждому значению d(hkl) соответствует определенный угол дифракции q. Геометрия и интенсивность дифракционной картины зависят от образца и экспериментального метода ее получения и регистрации. Наиболее просто регистрацию можно выполнить фотографическим методом. Тогда в методе Лауэ (неподвижный монокристалл, узкий пучок тормозного излучения) дифракционная картина на фотопленке представляет собой совокупность точек, взаимное расположение которых определяется внутренней симметрией кристалла (рис. 1)
Фотопленка. Фотопленка.
2q
А
А
 |
4q
Монокристалл Поликристалл
Источник тормозного излучения Источник
характеристического излучения
Рис 1. Метод Лауэ Рис 2. Метод Дебая
В методе широко расходящегося пучка дифракционная картина от монокристалла выглядит на фотопленке в виде линий (окружностей, эллипсов и т.д.). При облучении поликристаллического вещества характеристическим излучением (метод Дебая), дифракционное излучение идет по боковой поверхности коаксиальных круговых конусов, осью которых является направление первичного пучка (рис. 2). Угол раствора при вершине составляет 4q, где q определяется из условия дифракции Вульфа - Брэгга.
Основными достоинствами фотометода являются простота и возможность съемки в широком диапазоне углов дифракции. Однако большое время эксперимента, низкая точность в определении углов дифракции и интенсивности привели к разработке рентгеновских дифрактометров - аппаратов для регистрации картины с помощью счетчиков (детекторов) квантов рентгеновского излучения. Принципиальное отличие дифрактометра от устройства с фоторегистрацией заключается в необходимости регистрировать дифракционные отражения последовательно во времени. Это, конечно, приводит к усложнению аппарата в целом. В монокристальных дифрактометрах управление должно обеспечивать поиск нужного точечного рефлекса в пространстве и автоматически перемещать детектор от рефлекса к рефлексу. В рассматриваемом здесь рентгеновском дифрактометре для поликристаллов при регистрации достаточно перемещение детектора только в экваториальной плоскости АА. Получающаяся при этом зависимость распределения интенсивности от угла 2q выводиться в виде графика на ленту самопишущего потенциометра или считывается в память ЭВМ. При этом интенсивность измеряется с точностью до десятых долей процента, а углы дифракции - до сотых и тысячных долей градуса.
Анализ геометрии дифракционной картины и ее интенсивности дает возможность исследовать структуру кристаллических веществ: определить тип и измерить параметры элементарной ячейки; найти фазовый состав, установить величину остаточных напряжений, концентрацию твердых растворов; определить степень и характер дефектности кристаллического строения .
Устройство и принцип работы дифрактометра.
Основными узлами прибора являются: источник рентгеновского излучения, гониометрическое устройство, детектор рентгеновского излучения (счетчик), измерительно-регистрирующее устройство, управляющая ЭВМ.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.
