Временное разрешение. Характеризуется промежутком времени, в течение которого детектор не способен зарегистрировать в силу своей инертности, вновь поступающие кванты излучения. Это время называется "мертвым", составляет десятые доли микросекунд. Наличие "мертвого" времени приводит к потере информации при регистрации очень интенсивных потоков излучения .
Измерительно-регистрирующее устройство (ИРУ) и управляющая ЭВМ предназначены для обработки информации, поступающей от детектора, и обеспечения автоматической работы всего дифрактометра. В ИРУ входит усилитель импульсов, амплитудный дифференциальный дискриминатор, интенсиметр и самопишущий потенциометр. Канал дискриминатора устанавливают таким образом, чтобы пропускать на дальнейшую регистрацию импульсы только той амплитуды, которая соответствует энергии кванта регистрируемого характеристического излучения. Например, если квантам Cu-K - излучения соответствуют импульсы с амплитудой в 11В, то на дискриминаторе устанавливают начальный порог дискриминации - 10В, а ширину окна дискриминации - 2В. В этом случае дискриминатор пропустит импульсы с амплитудой от 10В до 12В, тем самым снизит уровень помех, исключив импульсы, связанные с собственными шумами детектора и усилителя, а также с тормозным и флуоресцентным рентгеновским излучением. Оптимальное положение и ширина окна подбираются экспериментально.
Режим съемки дифрактограммы.
Регистрация дифракционных линий может производиться двумя методами:
1) при непрерывном вращении образца и счетчика по углу 2q;
2) по точкам при последовательных дискретных поворотах образца и счетчика на заданный угловой шаг.
|
|
В обоих случаях управление двигателем гониометра выполняется от ЭВМ. При непрерывном сканировании (этот режим выбирается, как правило, на начальном этапе исследования) количество импульсов в единицу времени регистрируется с помощью интенсиметра. В основе действия интенсиметра лежит измерение напряжения на конденсаторе интегрирующей RC - цепочки, который заряжается каждым приходящим импульсом. От выбранной величины постоянной времени t = RC интегрирующей цепочки зависит быстрота
реакции напряжения на конденсаторе на изменение скорости поступления импульсов (изменение интенсивности) в процессе сканирования. Напряжение с конденсатора подается на самопишущий потенциометр, лента которого движется синхронно с движением образца и детектора. Получается Рис 4. Участок дифрактограммы дифракционная диаграмма, где по оси абсцисс можно отсчитать порошка меди угол дифракции 2q, а по оси ординат - скорость счета –
интенсивность дифрагированного пучка. Для удобства отсчета положения дифракционной линии на дифрактограмме предусмотрены угловые метки. Начальный и конечный угол сканирования, а также скорость перемещения задаются от ЭВМ.
Управляющими командами от ЭВМ являются также включение и выключение заслонки рентгеновского излучения, пуск и стоп двигателя гониометра при сканировании. В случае поточечногометода по дифрактограмме выбирают интересующий угловой интервал будущей съемки (см. схема 1). ЭВМ задает угловой шаг перемещения детектора и время регистрации интенсивности в каждой точке интервала. В результате съемки в память ЭВМ в поименованный файл заноситься информация: текущее угловое положение детектора и количество импульсов, сосчитанных в этом положении за заданное время.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.
