Рентгеновская дифрактометрия поликристаллических материалов, страница 2

Рассмотрим подробнее основные узлы дифрактометра. Источник рентгеновского излечения включает в себя рентгеновскую трубку и генераторное устройство со стабилизатором и необходимыми регулировками режима трубки. Рентгеновская трубка представляет собой высоковольтный электровакуумный прибор, состоящий из катодной системы для получения и фокусировки электронного пучка и водоохлаждаемого анода. Пучок электронов, эмитированный с термокатода, и ускоренный разностью потенциалов, попадает на определенный участок мишени анода, являющийся непосредственно источником излучения. Анод с мишенью расположен перпендикулярно оси трубки. Полезный пучок излучения отбирается под углами 2-6° к поверхности анода и выпускается через выходные окна из вакуумно-плотного бериллия, слабо поглощающего рентгеновское излучение

В большинстве методов рентгеноструктурного анализа используется характеристическое излучение, длина волны которого однозначно определяется материалом мишени.

В качестве материала мишени выбираются металлы, дающие мягкое характеристическое излучение, которое испытывает на образце рассеяние без изменения длины волны (классический механизм рассеяния).

Питание нити катода и высокое напряжение на рентгеновскую трубку подается высоковольтным кабелем от генераторного устройства.

 Гониометр обеспечивает взаимное движение (поворот) образца и детектора рентгеновского излучения относительно первичного пучка рентгеновских лучей, то есть изменение угла q. Кроме того, гониометрическое устройство позволяет выполнять отсчет углового положения образца и детектора.

Для уверенной регистрации отражений малой интенсивности часто применяют различные методы фокусировки дифрагированного пучка. При использовании фотографических методов фокусировка в цилиндрической камере осуществляется одновременно по всей фотопленке. При применении счетчиков фокусировка должна выполняться только в той точке, в которой в данный момент находится входная щель счетчика.

Геометрическая схема фокусировки (метод Брэгга - Брентано), часто реализуемая в дифрактометрах, показана на рис 3. Источник излучения F и входная щель S₃ детектора D которые располагаются по окружности радиуса R_г , в центре которой находится плоский образец О исследуемого вещества. Фокусировка излучения на пути F-O-Dоснована на равенстве вписанных углов, опирающихся на одну и ту же дугу, и для ее обеспечения необходимо, чтобы во всем диапазоне углов q фокальное пятно F, щель S₃ и образец лежали на окружности радиуса r_ф , называемой фокусирующей. При повороте образца r_ф меняется, а точка фокусировки S₃ смещается по окружности постоянного радиуса R_r

Рис 3. Схема фокусировки по Брэггу-Брентано.   (рентгеновская трубка закреплена). Таким образом,                                                                                              

                                                                                         поворот образца на угол q ведет к необходимости поворота детектора D вместе с щелью S₃ на центральный угол 2q. Соотношение 2:1 между углами (скоростями) поворота детектора и образца обеспечивается кинематической схемой гониометра.

 Следует отметить, что вследствие расходимости первичного пучка рентгеновских лучей, а также отклонения плоскости образца от цилиндрической поверхности радиуса r_ф не является идеальной. Для снижения искажения дифракционного пика и улучшения углового разрешения близко расположенных отражений можно уменьшить размер ограничивающих щелей S₁, S₂, S₃. Однако при этом уменьшится и интенсивность отражений. Отсчет углов положения образца (ед. q) и счетчика (ед. 2q) производится по соответствующим шкалам на передней панели гониометра.