Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом, страница 11

    Группа       494

Химия и физика высокомолекулярных соединений

Лабораторная работа по теме:

Получение полиметилметакрилата суспензионным методом 

                                                   Студент:                  Шамордина Н. В.

                                          Руководители:                  Ржехина Е. К.

                                                                                               Сивцов Е. В.

Санкт-Петербург

2003

Количества веществ для синтеза (рецептура):

Компоненты

Количества веществ взятых для синтеза

Метилметакрилат (ММА)

15 мл

Поливиниловый спирт (ПВС стабилизатор эмульсии),

6%-ный водный раствор

15 мл

Персульфат аммония (инициатор)

0,075 г


Реактивы

ММА                                  15 мл

Стабилизатор суспензии 15 мл

Инициатор                         0,075 г

Приборы

Пр-бор для суспензионной п-ции (Рис. 1.)

Стакан ёмкостью 500 мл

Воронка Бюхнера

Чашка Петри


Ход синтеза: в трехгорлую колбу ёмкостью 250 мл, снабжённую мешалкой и обратным холодильником, поместила 15

мл стабилизатора (водный раствор ПВС) с предварительно растворённой в нём навеской инициатора. После этого, загрузила  

в колбу мономер (ММА) и включила мешалку для образования в реакционной зоне эмульсии. После этого, нагрела смесь до 65 0С и     

и грела её при данной температуре в течение двух часов, после чего, повысила температуру до 70 0С и грела в течение часа. Затем, повысила температуру до 75 0С и грела ещё 1 час, причём, было заметно, что по истечении индукционного периода (около одного часа) реакционная смесь стала мутно-белой, что связано с образованием в ней полимера, нерастворимого в водной фазе и, следовательно, его осаждением.

  В течение всего синтеза тщательно следила за соблюдением температурного режима и за тем, чтобы мешалка не прекращала               Схема установки вращаться даже на короткое время, т.к. несоблюдение этих условий     для проведения синтеза могло привести к слипанию частиц суспензии (закозлению), что

привело бы к невозможности продолжать синтез.

По прошествии необходимого для синтеза  времени,  я   сняла нагрев, выключила мешалку и осторожно перелила содержимое колбы в стакан объёмом 0,5 л с холодной водой и дождалась, и добавила в него раствор электролита, который разрушил суспензию и позволил гранулам полимера осесть на дно.

    После этого, я слила воду, а гранулы полимера перенесла во взвешенную чашку Петри и сушила полимер на воздухе до постоянной массы.

    Выход полимера по ММА составил 94%.                                                                                                                                                                            

Санкт-Петербургский государственный Технологический институт

(технический университет)

Кафедра химической                                                                           

технологии пластмасс                                                             Факультет   IV

    Курс             4

    Группа       494

Химия и физика высокомолекулярных соединений

Лабораторная работа по теме:

Получение поливинилформаля

                                                   Студент:                  Шамордина Н. В.

                                          Руководители:                  Ржехина Е. К.

                                                                                               Сивцов   Е. В.

Санкт-Петербург

2003

 


Количества веществ для синтеза:

Компоненты

Количества веществ взятых для синтеза

Поливиниловый спирт (водный раствор)

3,00 г

Формалин (36%)

1,36 г

Натрий карбоксиметилцеллюлоза 

0,10 г

HCl (20% водный раствор)

1,17 мл