Качественный и полуколичественный эмиссионный анализ сплавов

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 

КАЧЕСТВЕННЫЙ И ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭМИССИОННЫЙ АНАЛИЗ СПЛАВОВ

Цель работы:провестиэмиссионный частичный качественный и полуколичественный анализ стальной пробы спектрографическим методом.

Приборы: Спектрограф ИСП-30 с дуговым генератором ДП-3, спектропроектор СП-1, микроскоп МИР-12.

Задание

1.  Изучить оптическую схему и принцип работы спектрографа ИСП-30.

2.  Зарегистрировать эмиссионный спектр пробы через 9-ти ступенчатый ослабитель.

3.  Пользуясь атласом спектральных линий железа, с помощью спектропроектора СП-1 построить градуировочный  график спектрографа ИСП-30.

4.  Провести качественный и полуколичественный анализ пробы на заданные элементы.

5.  Изучить следующие вопросы:

1). Классификация методов качественного анализа.

2). Способы определения длины волны спектральной линии.

3). Последние линии.

4). Отождествление спектральных линий.

5). Ошибки качественного анализа.

6). Методы полуколичественного анализа.

Теоретическое введение

Цель качественного эмиссионного анализа состоит в определении качественного элементного состава пробы. Различают полный качественный анализ, в процессе которого устанавливают весь перечень химических элементов, присутствующих в пробе, а также частичный качественный анализ, в ходе которого определяют, присутствуют ли в данной пробе заданные химические элементы.

Физической основой элементного качественного спектрального анализа является тот факт, что каждому химическому элементу соответствует строго индивидуальный спектр. Информация о длинах волн спектральных линий и их относительной интенсивности для всех химических элементов приведены в таблицах и атласах спектральных линий.

Спектральные линии, с использованием которых проводится атомный спектральный анализ, называются аналитическими. В качестве аналитических линий выбираются наиболее интенсивные (наиболее чувствительные) спектральные линии. Эти линии называют последними, поскольку при уменьшении концентрации данного элемента в пробе они последними исчезают из спектра.

Расшифровка спектрограммы пробы производится с помощью спектров сравнения, в качестве которых используются либо спектр основы (внутреннего стандарта), либо спектр железа, который отличается очень “богатым спектром”, т.е. огромным количеством спектральных линий в видимой и ультрафиолетовой области.

При проведении полного качественного спектрального анализа необходимо:

·  определить длины волн всех спектральных линий пробы,

·  пользуясь таблицами спектральных линий, определить, каким химическим элементам (из реально возможных для данной пробы и условий регистрации спектра) принадлежат эти линии. При этом использовать не только длину волны спектральных линий, но и их относительную интенсивность,

·  провести анализ полученных результатов и сформулировать выводы о том, какие химические элементы присутствуют в пробе.

При этом необходимо учитывать источники возможных ошибок. С одной стороны, отсутствие спектральных линий данного элемента в спектре пробы еще не означает его отсутствия в пробе. Возможно, что концентрация данного элемента в пробе настолько мала, что лежит за пределами чувствительности используемого спектрального оборудования. С другой стороны, наличие одной линии данного химического элемента в спектре еще не означает, что элемент присутствует в пробе, так как разные элементы могут иметь спектральные линии с близкими значениями длин волн, которые при недостаточной разрещающей способности спектрального прибора становятся неразличимыми. Поэтому расшифровка спектрограмм проводится с использованием нескольких аналитических линий каждого из возможных элементов.

Для определения длины волны спектральной линии при проведении полного качественного анализа используют следующие методы:

1. Метод реперных линий

Спектр анализируемой пробы фотографируют “встык” со спектром сравнения (спектром внутреннего стандарта или спектра железа), для которого имеется атлас спектральных линий и со шкалой прибора. Измеряют расстояние а по шкале прибора в спектре между двумя линиями в спектре сравнения с длинами волн  и , расположенными по обе стороны от искомой линии (их называют реперными линиями), а также расстояние b между одной реперной линией (например, с длиной волны  ) и искомой линией (с определяемой длиной волны ). Тогда  определяется следующим образом:

При этом должно выполняться условие <<.

2. Метод градуировочного графика

Градуировочный график выражает зависимость положения спектральной линии (деления шкалы спектрографа) от ее длины волны. Для построения градуировочного графика используют, как правило, атлас спектра железа, богатого спектральными линиями в широкой области спектра. Для достижения высокой точности при построении градуировочного графика необходимо использовать максимальное количество спектральных линий. Увеличение масштаба при построении градуировочного графика также способствует увеличению точности определения длины волны. Определив положение искомой спектральной линии (деление шкалы прибора), пользуясь градуировочным графиком, определяют ее длину волны.