3. Определение длины волны с помощью атласа спектральных линий
Рядом со спектром пробы регистрируют спектр основы пробы (например, железа). Полученную спектрограмму пробы анализируют с помощью атласа железа, совместив его с зарегистрированным спектром железа. Длину волны искомой спектральной линии пробы определяют по ее положению в шкале длин волн атласа железа.
При проведении частичного качественного спектрального анализа, то есть анализа на заданные химические элементы, исходной информацией являются длины волн последних линий заданных элементов, взятые из таблиц спектральных линий. В этом случае задача состоит в установлении факта наличия или отсутствия последних линий заданных элементов в спектре пробы, что позволяет сделать вывод соответственно о присутствии или отсутствии заданных элементов в пробе.
Важным моментом при проведении качественного спектрального анализа является отождествление (идентификация) спектральных линий. Обратившись к таблицам спектральных линий, увидим, что даже в диапазоне длин волн, протяженностью ~ 1 нм располагаются спектральные линии различных химических элементов. Очевидно, что разрешение прибора, не превышающее 0,5 нм, не позволяет различить эти спектральные линии и, следовательно, установить, какой из возможных элементов присутствует в пробе. При этом с целью избежать ошибки качественного анализа необходимо выписать длины волн всех спектральных линий, попадающих в этот спектральный интервал с указание химических элементов которым они соответствуют. Далее необходимо проверить возможное присутствие в пробе элементов, линии которых мешают определению искомого элемента, по их контрольным линиям. Контрольные линии должны быть не менее интенсивны, чем “мешающие ” линии. Число проверок уменьшается, если из первоначального списка “мешающих” элементов исключить элементы, которые в данном источнике не возбуждаются, и элементы, присутствие которых в пробе невозможно.
Количественный анализ, цель которого состоит в определении концентрации входящих в состав пробы элементов, основан на точном измерении интенсивности спектральных линий. Ошибка количественного анализа составляет несколько процентов от измеряемых концентраций.
Полуколичественный анализ основан на сравнении интенсивностей различных линий и сводится к оценочным определениям концентрации. Его ошибка может составлять десятки процентов от измеряемой концентрации.
Охарактеризуем методы полуколичественного анализа.
1. Метод однородных дублетов.
Метод основан на определении относительной интенсивности аналитической линии и линии сравнения, которые образуют однородный дублет, то есть эти линии являются гомологичной парой (имеют близкие значении энергии возбуждения) и должны иметь равные интенсивности при определенной концентрации определяемого элемента в пробе. Предварительно по спектрам стандартных образцов составляют таблицу аналитических признаков, где концентрации заданного элемента ставится в соответствие относительная интенсивность дублета. Тогда, определив относительную интенсивность дублета в спектре пробы и пользуясь аналитическими признаками, оценивают концентрацию заданного элемента в искомой пробе.
2. Метод визуального сравнения почернений.
Этот метод основан на визуальном сравнении почернения аналитической линии в спектре пробы с ее почернением в спектре образцов сравнения, концентрация анализируемого элемента в которых известна. Пусть концентрация анализируемого элемента в образцах сравнения составляет соответственно в первом - 0,001%; во втором - 0,003%; в третьем - 0,01%; в четвертом - 0,03%; в пятом - 0,1%. Если почернение аналитической линии в спектре пробы равно почернению той же линии в спектре второго образца сравнения, то концентрация анализируемого элемента в пробе составляет ~ 0,003%.
3. Метод появления чувствительных линий
Предварительно составляют таблицу по спектрам стандартных образцов, в которой указан порядок появления аналитических линий определенного элемента по мере увеличения его концентрации. Из анализа спектрограммы пробы устанавливают количество и длины волн заданного элемента. Сравнивая полученный результат с данными, сведенными в таблицу, устанавливают концентрацию анализируемого элемента.
Порядок выполнения работы
1. Зарегистрировать эмиссионный спектр пробы и трех стандартных образцов на железной основе через девятиступенчатый ослабитель.
2. Пользуясь атласом железа, с помощью спектропроектора СП-1 построить по полученной спектрограмме градуировочный график спектрографа.
3. Провести качественный анализ пробы на заданный элемент.
4. Методом однородных дублетов и методом визуального сравнения почернений с помощью микроскопа МИР-12 провести полуколичественный анализ на заданный элемент.
1. Е.Г. Орешникова. Спектральный анализ. М.1982.
2. И.М. Нагибина, Ю.К. Михайловский. Фотографические и фотоэлектрические спектральные приборы и техника эмиссионной спектроскопии. Л.1981.
3. В.С. Бураков, А.Я. Янковский. Практическое руководство по спектральному анализу.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.