Характеристика применяемого сырья, полуфабрикатов, материалов и готовой продукции, контроль качества при производстве поликапроамида, страница 6

Вычисление результатов

По показателю преломления с помощью калибровочного графика по таблице находят процентное содержание КЛ  в исследуемом растворе с точностью до второй значащей цифры после запятой с последующим округлением результатов до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.

Определение массовой доли бензойной кислоты в расплаве капролактама.

Методика предназначена для определения массовой доли бензойной кислоты в расплаве капролактама.

1   Требования к погрешности измерений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов дву: параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значенш допускаемого расхождения, указанных в таблице.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата анализ; при доверительной вероятности Р=0,95 представлены в таблице.

Измеряемая величина (массовая доля бензойной кислоты, %)	Допускаемое расхождение d,%	Пределы допускаемого значения суммарной погрешности, %
0,020	0,0006	5,3
0,060	0,0030	3,2
0,200	0,0040	1,9
0,450	0,0050	1,4

2 Средства измерения и реактивы

>  Колба Кн 2-250-34/40 ТХС, ГОСТ 25336-82;

>  Бюретка 1-2-25-0,1, ГОСТ 29251-91;

>  Цилиндр 1-100, ГОСТ 1770-74;

>  Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

>  Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, водный раствор концентрации C(NaOH) ⁼ 0,01 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1-83;

>  Фенолфталеин, ТУ6-09-5360-88, спиртовой раствор с массовой долей 1,0 %
готовят по ГОСТ 4910.1-77;

>  Спирт этиловый, ГОСТ 18300-87.

3 Метод измерения

Массовая доля бензойной кислоты в расплаве капролактама определяется методом прямого титрования 0,1(0,01) моль/дм³ водным раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. Основа метода – реакции нейтрализации.

Химизм процесса:

С₆Н₅СООН + NaOH → C₆H₅COONa + Н₂О

4 Требования безопасности

Все операции выполняются в полном соответствии с правилами безопасности работы в химической лаборатории

5 Требования к квалификации лаборанта

Анализ выполняется лаборантом 3-5 разряда согласно "Единому тарифно квалификационному справочнику работ и профессий рабочих".

6 Условия измерений

При выполнении измерений необходимо соблюдать санитарные нормы m температуре и влажности воздуха.

7   Выполнение измерений

В калиброванный цилиндр, содержащий 50 см³ дистиллированной воды, внося' расплав капролактама до метки (~ 50 см³). Смесь переносят в коническую колб; емкостью 250 мл. Цилиндр тщательно ополаскивают 50 см³ дистиллированно] воды, которую сливают в коническую колбу с раствором капролактама Содержимое колбы перемешивают до полного растворения капролактама полученную смесь титруют ОД (0,01) моль/дм³ раствором гидроокиси натрия : присутствии индикатора фенолфталеина, в количестве 3 - 4-х капель, до появлени: розового оттенка, не исчезающего в течение 30 секунд.

.   8   Обработка результатов измерения

Массовую долю бензойной кислоты в расплаве капролактама в процента: определяют по формуле:

С = 0,122*Т*К*V*100/m,%

где: V - объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование пробы, мл 0,122- количество бензойной кислоты соответствующее 1 см³ раствора гидроокиси натрия, г;

N - нормальность раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;
К - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия;
т- навеска расплава капролактама,

За результат измерений принимают среднее арифметическое 2-х параллельных определений.

9 Оформление результатов определений

Результаты  измерений  оформляют  записью  в  рабочем  журнале.