Определение кислотности и щелочности /10/
Метод основан на ацидиметрическом либо алкалиметрическом титровании водного раствора капролактама до рН 7,0.
Реактивы, растворы, приборы
Соляная кислота, хч, 0,01 н. раствор, гидроксид натрия, х. ч., 0,01 н. раствор
вода, дистиллированная, рН-Метр со стеклянным электродом и термокомпенсатором.
Ход определения. Пробу 150 мл дистиллированной воды продувают азотом и точно доводят до рН 7,0 0,01 н. раствором гидроксида натрия. К приготовленному раствору добавляют 50,0 г капролактама, тщательно перемешивают и измеряют рН.
В зависимости от величины рН раствор титруют 0,01н. раствором гидроксида натрия или 0,01 н. раствором соляной кислоты до рН 7,0.
Расчет. Кислотность или щелочность А (мг-экв/кг) вычисляют
по формуле 2.4.8
А=V*0,01*1000/50=0,2* V (2.4.8)
где V —объем 0,01 н. раствора гидроксида натрия или соляной кислоты, израсходованного на титрование, мл.
Определение температуры плавления /9/
Ниже приведены два метода, практически равноценные по точности результатов, но различающиеся аппаратурным оформлением.
Капиллярный метод
Аппаратура
Прибор для определения температуры плавления.
Ход определения. Температуру плавления капролактама определяют в капилляре длиной 50—80 мм и диаметром около 1мм тонкими стенками.
Образец сухого капролактама тщательно измельчают на часовом стекле. Открытый конец капилляра погружают в порошок и осторожным постукиванием смещают капролактам на дно капилляра. Пробу уплотняют, опуская капилляр на стеклянную пластинку через вертикальную трубку, или прессуют при помощи тонкой стеклянной палочки, плотно входящей в капилляр. Слой капролактама в капилляре должен иметь высоту 3—5 мм. Открытый конец капилляра заплавляют, чтобы исключить поглощение пробой паров воды. Резиновым кольцом прикрепляют капилляр к термометру с ценой деления 0,1.° С (проба должна находиться на уровне резервуара с ртутью). Термометр с капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления.
Прибор нагревают с такой скоростью, чтобы повышение температуры, начиная приблизительно с 50 °С, составляло не больше 1,5—2 ° С в 1 мин.
За температуру плавления капролактама принимают температуру, при которой белый кристаллический порошок превращается в прозрачную жидкость.
Измерение массовой доли капролактама в водных растворах рефрактометрическим методом.
Методика предназначена для определения массовой доли капролактама в водных растворах рефрактометрическим методом.
Метод измерений – физический. Основан на прямой зависимости между показателем преломления раствора и содержанием в нем КЛ. длительность анализа 10-15 мин.
Средства измерений, реактивы.
Рефрактометр с пределом допускаемой основной погрешности по показателю преломления 2*10-4
Термостат любой марки для поддержания температуры в приборе 20+/-0,2◦С.
Настольная лампа
Стеклянная палочка
Бюретка 1-2-50-0,1
Колба Ки-1-100(250)-29/3
Фильтровальная бумага
Бязь, шифон, фланель для протирки призмы прибора
Вода дистиллированная
Капролактам по ГОСТ 7850-74
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87
Подготовка к выполнению измерений
Построение калибровочного графика
Приготовить 5 стандартных растворов КЛ с концентрациями:1,0, 10,0, 30,0, 50,0, 70,0 % в конических колбах емкостью 100см3.
В приборе устанавливают температуру 20+/-0,2 с помощью термостата и замеряют показатели преломления приготовленных стандартных растворов. На основании полученных результатов измерения строят калибровочный график, откладывая по оси ординат показатель преломления, а по оси абсцисс – концентрацию стандартных растворов капролактама в %
Выполнение измерений
Перед проведением измерений проверяют нулевую точку прибора по дистиллированной воде.
На измерительную призму быстро наносят 1-2 капли исследуемого раствора, головку закрывают и по шкале прибора отсчитывают показатель преломления также, как и при определении нулевой точки.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.