КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
Анализ капролактама проводят в соответствии с ГОСТом 7850—74. В последнее время на практике получили распространение более информативные и экспрессные методики анализа капролактама, в частности определение перманганатного индекса, летучих оснований, оптической плотности и др.
Определение перманганатного индекса /10/
Перманганатный индекс характеризует стойкость технического капролактама к действию разбавленного перманганата калия в нейтральной водной среде и позволяет приблизительно определить содержание окисляемых примесей в капролактаме. Метод основан на сравнении оптических плотностей при длине волны 420 нм рабочей и холостой пробы. Предварительно к пробе водного раствора капролактама определенной концентрации и холостой пробе (вода) добавляют равные объемы раствора перманганата калия.
Перманганатный индекс определяют по увеличению оптической плотности раствора капролактама с перманганатом калия при постоянной концентрации капролактама (1г в 100 мл раствора) за строго определенное время реакции (600 с).
Реактивы, растворы, приборы
Вода, не содержащая окисляющихся веществ. Растворяют 3,2 г перманганата калия в 1 л дистиллированной воды и выдерживают 24 ч. Затем отгоняют 750 мл воды на установке для перегонки, не допуская попадания капель раствора перманганата в дистиллят.
Калия перманганат, хч, 0,01 н. раствор. Готовят разбавлением 0,1 н. раствора. Хранят в склянке из темного стекла не более недели.
Аппаратура
Спектрофотометр.
Ход определения. Навеску 3 г (точность взвешивания 0,01 г) капролактама взвешивают в предварительно взвешенном стакане и растворяют в 50 мл воды, не содержащей окисляющихся веществ. Раствор количественно переносят в мерную колбу (емкостью 100 мл), доводят той же водой до метки и перемешивают. Колбу с раствором капролактама помещают в водяной термостат с температурой 25±0,5 С и выдерживают в течение 30 мин.
К термостатированному раствору капролактама добавляют 2 мл 0,1 и. раствора перманганата калия, сразу же пускают в ход секундомер, тщательно перемешивают содержимое колбы и помешают колбу в термостат. По истечении 9 мин. вынимают колбу из термостата и заполняют раствором измерительную кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 50 мм, которую затем помещают в кюветное отделение готового к измерению и установленного на 420 нм спектрофотометра. Затем точно через 600с. с момента добавления перманганата измеряют оптическую плотность испытуемого раствора А по отношению к воде, не содержащей окисляющих веществ.
В контрольном опыте доводят содержимое мерной колбы до метки водой, не содержащей окисляющихся веществ, и далее поступают так же, как с раствором капролактама, измеряя оптическую плотность А0 контрольной пробы.
При проведении серии измерений оптической плотности растворов, если вода, не содержащая окисляющихся веществ, 0,01 н. раствор перманганата калия и заполненная водой кювета сравнения неизменны, для определения Ао достаточно сделать два параллельных опыта.
Расчет. Перманганатный индекс X вычисляют по формуле 2.4.5
Х=35*(А —Ао) (2.4.5)
где А — оптическая плотность анализируемого раствора капролактама; Ао — оптическая плотность контрольного опыта.
Определение летучих оснований /10/
Метод основан на перегонке с паром щелочного раствора пробы при поглощении летучих оснований определенным количеством соляной кислоты. Избыток кислоты оттитровывается раствором гидроксида натрия. Расход кислоты является мерой содержания летучих оснований.
Реактивы, растворы, приборы
Гидроксид натрия, 0,01 н. и 30%нный растворы; соляная кислота, 0,01 н. раствор; смешанный индикатор, который готовят растворением 0,125 г метилового красного и 0,082 г метиленового синего в 100 мл этанола.
Аппарат Кьельдаля — Парнаса для отгонки летучих оснований (рис. 2.4.3)
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.