Ход определения. Навеску 20,00 г капролактама (точность взвешивания 0,01 г) растворяют в 80 мл дистиллированной воды.
В аппарат
Кьельдаля 2 через воронку 3 помещают 40 мл 30%-иого раствора
гидроксида натрия, затем раствор капролактама и 20 мл дистиллированной воды. В колбе 4 нагревают 1500 мл дистиллированной до кипения и отгоняют 100 мл дистиллята в течение 10 мин в приемник 1,содержавший 10мл 0,01н. раствора соляной кислоты, 30 мл
дистиллированной воды и 5 капель смешанного индикатора. Отводная трубка холодильника должна быть погружена в жидкость, находящуюся в приемнике. После отгона холодильник и отводную трубку промывают водой, собирая промывные воды в приемник.
Рис. 2.4.3 Прибор для определения летучих оснований по Парнасу:1 — приемник — коническая колба емкостью 250 мл; 2 — аппарат Кьельдаля емкостью 500 мл; 3 — загрузочная воровка; 4— парогенератор.
Избыток кислоты титруют 0,01 н. раствором гидроксида натрия. Проводят контрольный опыт без добавления раствора капролактама.
Расчет. Содержание летучих оснований А (мг-экв/кг)
вычисляют по формуле 2.4.6
А=(V-V1)*10/m (2.4.6)
где V — объем 0,01 н. раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл; V1 — Объем 0,01 н. раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование при определении летучих оснований, мл; m — масса капролактама, г.
Определение оптической плотности 50%-ного водного раствора /10/
Метод основан на спектрофотометрическом измерении оптической плотности 50%-ного водного раствора капролактама при длине волны 290 нм.
Приборы: спектрофотометр, кварцевые кюветы.
Ход определения. Навеску капролактама 50 г (точность взвешивания 0,01 г) растворяют в 50 мл дистиллированной воды.
Наполняют одну из двух кювет раствором капролактама, а другую — дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность пробы при длине волны 290 нм по отношению к дистиллированной воде А. Затем измеряют разницу в поглощении обеих кювет при заполнении их дистиллированной водой.
Расчет. Оптическую плотность А определяют по формуле 2.4.7
Х=(А-А0)/l (2.4.7)
где А — оптическая плотность испытуемого раствора; А0— поправка на различие в поглощении кювет; l – толщина слоя кюветы, см.
Определение температуры кристаллизации /10/
Метод основан на измерении температуры кристаллизация в процессе охлаждения жидкого или предварительно расплавленного кристаллического капролактама.
Приборы: прибор для определения температуры кристаллизации, термометр с интервалом 50—100°C (цена деления 0,1 °С), сосуд Дьюара, масляная баня.
Подготовка пробы. Жидкий капролактам помещают в чистую и сухую кристаллизационную пробирку прибора. При испытании твердого капролактама его расплавляют в кристаллизационной пробирке при 77—80 С на масляной бане. Слой расплавленного или жидкого капролактама должен быть высотой примерно 60 мм. В сосуд с испытуемой пробоя перед расплавлением капролактама помещают термометр и мешалку, которые не должны касаться дна и стенок кристаллизационной пробирки, а ртутный резервуар термометра должен находиться на расстоянии 19 мм от дна пробирки.
Кристаллизационную пробирку с помощью резиновой муфты укрепляют в защитной пробирке и собранное устройство помещают в сосуд Дьюара.
Ход определения. Пробу с помощью мешалки перемешивают и фиксируют температуру, которая сначала должна равномерно понижаться, а затем резко возрасти с началом кристаллизации капролактама. Отсчет температуры производят через каждые 20 с. Если температура повышается более чем на 1—2°С, это говорит о переохлаждении. В этом случае определение повторяют, вводят затравку в расплав, чтобы избежать переохлаждения. Снимают наивысшее показание температуры после кристаллизации вещества, учитывая погрешность шкалы и поправку на выступающий над жидкой пробой столбик ртути. Фиксируют эту температуру с точностью до 0,1 °С как температуру кристаллизации.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.