В процессе получения этилсиликата-40 имеют место побочные реакции, которые приводят к образованию высокополимерных продуктов, вплоть до выпадения гелеобразного продукта:
1. на стадии этерификации:
С2Н5ОН + НСl → С2Н5Cl + Н2О, (2.36)
Si2OCl6 + H2O → Si2OCl5OH + HCl, (2.37)
2 Si2OCl5OH → Si4O3Cl10 + H2O, (2.38)
2. на стадии десорбции хлористого водорода:
Si4O3 (OC2H5)9Cl + H2O → Si4O3 (OC2H5)9 OH + HCl, (2.39)
2 Si4O3 (OC2H5)9 OH → Si8O7 (OC2H5)18 + H2O, (2.40)
и т.д.
При длительном нагревании реакционной смеси на стадии десорбции хлористого водорода может иметь место межмолекулярная поликонденсация с образованием высокополимерных соединений вплоть до гелеобразного продукта.
SiCl + C2H5O – Si = Si – O – Si + C2H5Cl, (2.41).
Скорость указанных реакций возрастает в присутствии соединений железа, титана, циркония и др.
Из этерификатора по переливной линии реакционная масса поступает на I ступень десорбции.
2.3.3. Десорбция
2.3.3.1. Первая ступень десорбции
Первую ступень десорбции осуществляют в десорбере.
Реакционная масса со стадии этерификации из реактора – этерификатора самотёком поступает через теплообменник, где паром нагревается до температуры (60-80)0С, в десорбер.
В десорбере реакционная масса нагревается водяным паром до температуры 90 ÷ 1200С и при этой температуре и давлении не более 0,05 МПа направляется на вторую ступень десорбции в реактор – десорбер.
Абгазы из десорбера поступают последовательно через конденсатор в фазоразделитель. Давление в линии абгазов фазоразделителя поддерживается не более 0,05 МПа.
Сконденсировавшийся из абгазов кислый спирт из фазоразделителя поступает в сборник кислого спирта.
2.3.3.2. Вторая ступень десорбции
Вторую ступень десорбции осуществляют в реакторе – десорбере, состоящем из 7-ми последовательно соединенных трубчатых аппаратов.
В реактор – десорбер одновременно с подачей реакционной массы из десорбера дозируют абсолютированный этиловый спирт из напорного бака этанола. Процесс десорбции в трубчатом реакторе – десорбере осуществляют при суммарной подаче АЭС на секции реактора – десорбера не более 0,66 м3/час, в т.ч. на:
2 -ую секцию - не более 0,11 м3/час;
3 -ью секцию - не более 0,22 м3/час;
4 -ую секцию - не более 0,22 м3/час;
5 -ую секцию - не более 0,11 м 3/час с помощью расходомеров, установленных на линиях подачи АЭС и температуре реакционной массы в реакторе – десорбере:
в 1 -ой секции плюс 90 – 1200С
2 -ой секции 90 – 1200С
3 -ей секции 100 – 1300С
4 -ой секции 100 – 1300С
5 -ой секции 100 – 1300С
6 -ой секции 130 – 1350С
7 -ой секции 130 – 1550С.
Периодически, через 3 часа, на выходе из реактора – десорбера через пробоотборник отбирают пробу и направляют на анализ для контроля качества полученного этилсилиата-40.
При удовлетворительных результатах анализа ЭТС-40 через холодильник, охлаждаемый оборотной водой при температуре 40-800С
Этилсиликат-40 в сборнике через рубашку аппарата оборотной водой охлаждают до температуры не более 600С. При неудовлетворительных результатах анализа ЭТС-40 направляют в 1-ую секцию реактора – десорбера на дополнительную десорбцию.
Расход этилового спирта на линиях подачи в секции реактора – десорбера устанавливают ротаметрами.
Пар в секции реактора – десорбера подают по 3-м направлениям:
первое - в секции № 1 и 2 последовательно;
второе - в секции № 3,4 и 5 последовательно;
третье - в секции № 6 и 7 последовательно.
Расход пара по этим трём направлениям регулируют по температуре второй, пятой и седьмой секции. Конденсат пара из реактора – десорбера направляется в водоподогреватель.
Из десорбера после охлаждения раствор ЭТС-40 направляется в сборник готового продукта, а затем на розлив.
Хлористый водород, образующийся на стадии этерификации, поступает через холодильник фазоразделитель, а затем последовательно в абсорбер крепкой и слабой кислоты для поглощения хлористого водорода водой.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.