Включают мешалку и водно - спиртовую смесь в емкости перемешивают в течение 1-2 часов до получения однородной смеси. После окончания перемешивания через пробоотборник отбирают пробу на анализ. При неудовлетворительных результатах анализа догружают комплектующие и проводят дополнительное перемешивание до получения положительных результатов анализа. При удовлетворительных результатах анализа приготовленную ВСС из емкости насосом через холодильник подают в мерник на стадию этерификации. Холодильник - вертикальный кожухотрубчатый аппарат из углеродистой стали, охлаждаемый оборотной водой, с поверхностью охлаждения 23 м2.
Аппаратурно-технологическая схема
2.3.2. Описание технологического процесса получения ЭТС-40
Процесс этерификации (синтеза) этилсиликата-40 осуществляют непрерывно в реакторе – этерификаторе.
В нижнюю часть реактора – этерификатора по сифону дозируют водно – спиртовую смесь (ВСС), четырёххлористый кремний и возвратный кислый спирт.
Подачу ВСС осуществляют самотёком из мерника, ЧХК – самотёком из напорного бака.
Возвратный кислый спирт, получающийся при конденсации органических примесей из хлористого водорода, уносимых из этерификаторов и десорберов данного производства, дозируют самотёком из сборника кислого спирта.
Процесс этерификации проводят при температуре минус 5-250С и давлении не более 0,05 МПа.
Водно – спиртовую смесь в мерник (стальной вертикальный цилиндрический аппарат с приварными плоскими днищем и крышкой, вместимостью 2 м3), подают из ёмкости приготовления ВСС через холодильник с поверхностью охлаждения 23м2, охлаждаемый рассолом минус 200С.
Четырёххлористый кремний в напорный бак подают насосом из сборника.
Процесс получения ЭТС-40 основан на реакции этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом (водным раствором) с последующей десорбцией хлористого водорода из реакционной массы и отстаиванием раствора ЭТС-40.
Этилсиликат-40 получают этерификацией четырёххлористого кремния этиловым спиртом в присутствии определённого количества воды по реакции:
n SiCl4 + (n-1) Н2O + (2n+2) C2H5 OH → SinOn-1(O C2H5)2n+2 + 4n HCl, (2.23)
где n =4 - 7
Процесс этерификации четырёххлористого кремния водным этиловым спиртом протекает в две ступени:
а) гидролиз четырёххлористого кремния и поликонденсация продуктов гидролиза с образованием полихлорсиланов, согласно реакции:
Si Cl4 + H2O → SiCl3OH + HCl, (2.24)
2 Si Cl3OH → Si 2OCl6 + H2O. (2.25)
Гидролиз SiCl4 и последующая поликонденсация продуктов гидролиза идёт с большой скоростью.
б) этерификация полихлорсиланов и остатков четырёххлористого кремния протекает с последовательным замещением хлора, связанного с кремнием, на этоксильную группу, согласно реакциям:
SiCl4 + C2H5OH → SiCl3 (OC2H5) + HCl, (2.26)
SiCl3 (OC2H5) + C2H5OH → Si (OC2H5)2Cl2 + HCl, (2.27)
Si Cl2 (OC2H5)2 + C2H5OH → Si (OC2H5)3Cl + HCl, (2.28)
Si Cl (OC2H5)3 + C2H5OH ↔ Si (OC2H5)4 + HCl, (2.29)
SiOCl6 + C2H5OH → Si2O (OC2H5)Cl5 + HCl, (2.30)
Si2O (OC2H5)Cl5 + C2H5OH → Si2O (OC2H5)2Cl4 + HCl, (2.31)
Si2O (OC2H5)2Cl4 + C2H5OH → Si2O (OC2H5)3Cl3 + HCl, (2.32)
Si2O (OC2H5)3Cl3 + C2H5OH → Si2O (OC2H5)4Cl2 + HCl, (2.33)
Si2O (OC2H5)4Cl2 + C2H5OH → Si2O (OC2H5)5Cl + HCl, (2.34)
Si2O (OC2H5)5Cl + C2H5OH → Si2O (OC2H5)6 + HCl, (2.35)
Подобным образом протекает этерификация:
Si3O2Cl8; Si4O3Cl10; Si5O4Cl12; Si6O5Cl14; Si7O6Cl16
Реакции этерификации являются обратимыми. Для смещения реакции в сторону образования готового продукта этерификацию хлорсиланов необходимо проводить в избытке этилового спирта, обеспечения быстрого удаления хлористого водорода при пониженной температуре и атмосферном давлении.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.