Целью работы является изучение каталитических и адсорбционных свойств оксида алюминия, полученного гидролизом алкоголятов алюминия.
Al(OAlk)3 + H2O → Al(OH)3↓ + AlkOH
где Alk – алкильный радикал.
Al(OH)3 → Al2O3 + H2O
Широкий спектр физико-химических свойств различных алкоголятов алюминия позволяет предположить, что при получении из этих алкоголятов оксида алюминия можно в больших пределах направленно варьировать свойствами последнего. Это является крайне актуальной проблемой в катализе, поскольку оксид алюминия используется в промышленности и как катализатор во многих процессах, и как носитель для катализаторов.
В данной работе использованы алкоголяты алюминия, как промышленного производства, так и синтезированные в лабораторных условиях
Для получения алкоголятов алюминия и растворения промышленных алкоголятов алюминия необходимо использовать спирты, не содержащие воды. С этой целью мы абсолютировали спирты по следующим методикам:
Метиловый спирт – поскольку метиловый спирт не образует с водой азеотропных смесей, для получения безводного метанола после перегонки продажного реактива дистиллят был выдержан в течение не менее суток над цеолитом NaX.
Этиловый спирт – из спирта-ректификата (1л) основную часть воды удалили кипячением с обратным холодильником над свежей известью (СаО) и последующей перегонкой. Далее в спирт добавили 20г металлического магния (стружка) и несколько капель CCl4 (катализатор) и кипятили с обратным холодильником до полного растворения магния. После перегонки реактив хранили над цеолитом NaX.
Изопропанол – образует азеотропнуюсмесь сводой (9% воды, т. кип. 80,3О); вода была удалена кипячением с обратным холодильником над свежей известью (СаО) и последующей перегонкой. Далее в спирт добавили 20г металлического магния (стружка) и несколько капель CCl4 (катализатор) и кипятили с обратным холодильником до полного растворения магния. После перегонки реактив хранили над цеолитом NaX.
Трет-бутанол – для получения спирта очень высокой чистоты (т. пл. 25.4ОС) его перегнали над СаО и дважды перекристаллизовали.
Спирты С5 – С6 – использовали продажные реактивы марки «х.ч.»
Гидролиз алкоголятов алюминия.
Гидролиз триметилата алюминия.
В трехгорлую колбу (1л), снабженную мешалкой, термометром и делительной воронкой помещают раствор 10 г триметилата алюминия (Al(OCH3)3) в 200 мл метилового спирта. Метиловый спирт предварительно перегнан. При интенсивном перемешивании приливают 200 мл дистиллированной воды, подкисленного соляной кислотой до рН=4, к раствору алкоголята алюминия. При этом образуется белая гелеобразная масса. Продолжают перемешивание в течение двух часов.
Для отделения гидрокcида алюминия от жидкой фазы используют центрифугу. Во фторопластовые емкости для центрифуги (100 мл) переносят реакционную массу после гидролиза триметилата алюминия. Уравнивают вес емкостей дистиллированной водой. Емкости помещают в центрифугу. Центрифугирование проводят при 5-6 тыс.об./мин в течение 10 минут. После остановки центрифуги жидкую фазу из емкостей сливают.
Сушку отделенного и промытого гидроксида алюминия проводят в тех же фторопластовых емкостях для центрифуги (100 мл) в сушильном шкафу при температуре 110ОС в течение 8 часов. Для приготовления образцов на рентгенофазовый анализ порцию 1-2 г высушенного гидроксида алюминия растирают в ступке.
Гидролиз триэтилата алюминия.
В трехгорлую колбу (0.5л), снабженную мешалкой, термометром и делительной воронкой помещают раствор 8 г триэтилата алюминия (Al(OCH2СН3)3) в 150 мл этилового спирта. При интенсивном перемешивании приливают 150 мл дистиллированной воды, подкисленного соляной кислотой до рН=4, к раствору алкоголята алюминия. При этом образуется белая гелеобразная масса. Продолжают перемешивание в течение двух часов.
Для отделения гидрокcида алюминия от жидкой фазы используют центрифугу. Во фторопластовые емкости для центрифуги (100 мл) переносят реакционную массу после гидролиза триэтилата алюминия. Уравнивают вес емкостей дистиллированной водой. Емкости помещают в центрифугу. Центрифугирование проводят при 5-6 тыс.об./мин в течение 10 минут. После остановки центрифуги жидкую фазу из емкостей сливают.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.
