Сушку отделенного и промытого гидроксида алюминия проводят в тех же фторопластовых емкостях для центрифуги (100 мл) в сушильном шкафу при температуре 110ОС в течение 8 часов. Для приготовления образцов на рентгенофазовый анализ порцию 1-2 г высушенного гидроксида алюминия растирают в ступке.
Гидролиз триизопропилата алюминия.
В трехгорлую колбу (1л), снабженную мешалкой, термометром и делительной воронкой помещают раствор 10 г триизопропилата алюминия (Al(OCH(СН)2)3) в 200 мл изопропилового спирта. При интенсивном перемешивании приливают 200 мл дистиллированной воды, подкисленного соляной кислотой до рН=4, к раствору алкоголята алюминия. При этом образуется белая гелеобразная масса. Продолжают перемешивание в течение двух часов.
Для отделения гидрокcида алюминия от жидкой фазы используют центрифугу. Во фторопластовые емкости для центрифуги (100 мл) переносят реакционную массу после гидролиза триметилата алюминия. Уравнивают вес емкостей дистиллированной водой. Емкости помещают в центрифугу. Центрифугирование проводят при 5-6 тыс.об./мин в течение 10 минут. После остановки центрифуги жидкую фазу из емкостей сливают. Для промывания к отделенному осадку приливают дистиллированную воду и шпателем тщательно перемешивают. Осадок опять отделяют на центрифуге в тех же условиях, что указаны выше. Процедуру повторяют трижды.
Сушку отделенного и промытого гидроксида алюминия проводят в тех же фторопластовых емкостях для центрифуги (100 мл) в сушильном шкафу при температуре 110ОС в течение 8 часов. Для приготовления образцов на рентгенофазовый анализ порцию 1-2 г высушенного гидроксида алюминия растирают в ступке.
Гидролиз три-трет-бутилата алюминия.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и делительной воронкой помещают насыщенный раствор 15 г три-трет-бутилата алюминия (Al(OCH(СН)3)3) в 200 мл изопропилового спирта. При интенсивном перемешивании приливают 200 мл дистиллированной воды, подкисленного соляной кислотой до рН=4(как проверяли pH), к раствору алкоголята алюминия. При этом образуется белая гелеобразная масса. Продолжают перемешивание в течение двух часов.
Для отделения гидрокcида алюминия от жидкой фазы используют центрифугу. Во фторопластовые емкости для центрифуги (100 мл) переносят реакционную массу после гидролиза триметилата алюминия. Уравнивают вес емкостей дистиллированной водой. Емкости помещают в центрифугу. Центрифугирование проводят при 5-6 тыс.об./мин в течение 10 минут. После остановки центрифуги жидкую фазу из емкостей сливают. Для промывания к отделенному осадку приливают дистиллированную воду и шпателем тщательно перемешивают. Осадок опять отделяют на центрифуге в тех же условиях, что указаны выше. Процедуру повторяют трижды.
Сушку отделенного и промытого гидроксида алюминия проводят в тех же фторопластовых емкостях для центрифуги (100 мл) в сушильном шкафу при температуре 110ОС в течение 8 часов. Для приготовления образцов на рентгенофазовый анализ порцию 1-2 г высушенного гидроксида алюминия растирают в ступке.
Гидролиз три-изоамилата алюминия.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и делительной воронкой помещают насыщенный раствор 20 г три-изоамилата алюминия в 200 мл изопропилового спирта. При интенсивном перемешивании приливают 200 мл дистиллированной воды, подкисленного соляной кислотой до рН=4, к раствору алкоголята алюминия. При этом образуется белая гелеобразная масса. Продолжают перемешивание в течение двух часов.
Для отделения гидрокcида алюминия от жидкой фазы используют центрифугу. Во фторопластовые емкости для центрифуги (100 мл) переносят реакционную массу после гидролиза триметилата алюминия. Уравнивают вес емкостей дистиллированной водой. Емкости помещают в центрифугу. Центрифугирование проводят при 5-6 тыс.об./мин в течение 10 минут. После остановки центрифуги жидкую фазу из емкостей сливают. Для промывания к отделенному осадку приливают дистиллированную воду и шпателем тщательно перемешивают. Осадок опять отделяют на центрифуге в тех же условиях, что указаны выше. Процедуру повторяют до исчезновения характерного запаха изоамилового спирта.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.