Изучение каталитических и адсорбционных свойств оксида алюминия, полученного гидролизом алкоголятов алюминия, страница 3

Сушку отделенного и промытого гидроксида алюминия проводят в тех же фторопластовых емкостях для центрифуги (100 мл) в сушильном шкафу при температуре 110^ОС в течение 8 часов. Для приготовления образцов на рентгенофазовый анализ порцию 1-2 г высушенного гидроксида алюминия растирают в ступке.

Гидролиз тригексилата алюминия.

В трехгорлую колбу,  снабженную мешалкой, термометром и делительной воронкой помещают насыщенный раствор 20 г тригексилата алюминия  в 200 мл изопропилового спирта. При интенсивном перемешивании  приливают 200 мл дистиллированной воды, подкисленного соляной кислотой до рН=4, к раствору алкоголята алюминия. При этом образуется белая гелеобразная масса. Продолжают перемешивание в течение двух часов.

Для отделения гидрокcида алюминия  от жидкой фазы используют центрифугу. Во фторопластовые емкости для центрифуги (100 мл) переносят реакционную массу после гидролиза триметилата алюминия. Уравнивают вес емкостей дистиллированной водой. Емкости помещают в центрифугу. Центрифугирование проводят при 5-6 тыс.об./мин в течение 10 минут. После остановки центрифуги жидкую фазу из емкостей сливают. Для промывания к отделенному осадку приливают дистиллированную воду и шпателем тщательно перемешивают. Осадок опять отделяют на центрифуге в тех же условиях, что указаны выше. Процедуру повторяют до исчезновения характерного запаха гексилового спирта.

Сушку отделенного и промытого гидроксида алюминия проводят в тех же фторопластовых емкостях для центрифуги (100 мл) в сушильном шкафу при температуре 110^ОС в течение 8 часов. Для приготовления образцов на рентгенофазовый анализ порцию 1-2 г высушенного гидроксида алюминия растирают в ступке.

В ходе работы был проведен гидролиз всех выше указанных алкоголятов в тех же условиях, но при температуре 50^ОС.

Прокаливание гидроксида алюминия.

Очень существенным и тонким моментом при получении оксидов алюминия является прокаливание гидроксида, поскольку эта операция сильно влияет на физико-химические свойства оксида.

Прокаливание гидроксидов алюминия полученных по выше приведенным методикам проводили в корундовых тиглях в муфельной печи при  температуре 550^ОС в течение шести часов.

Приготовление образцов для физико-химических исследований.

Для измерения удельной поверхности необходимы гранулы размером 1-2 мм.  Для их получения берут примерно 2 мл порошка  образца (как гидроксида, так и оксида алюминия), помещают в пресс-форму, аккуратно вводят пуансон и помещают под пресс.  На прессе  доводят давление в пресс-форме до значения 50 кг/см². Давление  плавно сбрасывают. Убирают нижний пуансон, аккуратно выдавливают таблетку. Далее таблетку помещают на металлическое сито с диаметром отверстий 2 мм и аккуратно пестиком дробят. После того, как весь образец просыпется сквозь сито, отсеивают фракцию 1-2 мм.

В ходе работы было исследовано влияние алкильного радикала в алкоголяте алюминия при гидролизе  на морфологию получающихся гидрооксидов и оксидов алюминия. Было выявлено, что во всех выше описанных экспериментах, согласно данных рентгенофазового анализа, получается гидроксид  в форме гидраргиллита. При этом, степень окристаллизованности  гидроксида возрастает по мере роста длины алкильного остатка в исходном алкоксиде алюминия. Более окристаллизованная форма гидроксида получается и в случае проведения гидролиза при повышенной температуре.

Таблица 1. Кол-во кристаллической фазы в образце (%), после гидролиза алкоголятов алюминия, в зависимости от температуры (^ОС), и размера алкильного остатка в исходном алкоксиде.

Алкоксидный остаток ТОС	СН3О-	С2Н5О-	изо-С3Н7О-	трет- С4Н9О-	изо- С5Н11О-	С6Н13О-
20	10-15	12-17	15-20	25-30	40-45	0
50	13-18	15-20	18-23	30-35	53-58	67-72

После прокалки всех выше указанных образцов гидроксида алюминия был получен γ-оксид алюминия. Эта форма оксида алюминия наиболее интересна по своим свойствам для химиков-каталитиков. Изучение адсорбционных и каталитических свойств полученных систем является продолжением настоящей работы.