Отработка технологических стадий приготовления опытных образцов сорбента, страница 25

            Таким образом, гидратация продукта ЦТА в щелочной среде в условиях мокрого размола приводит к образованию преимущественно фазы псевдобемита (таблица 4.7,  Связующее-2), содержание которой по данным РФА достигает 22%. В результате регидратации ФП продукта (таблица 2.15, Связующее-5) в тех же условиях, что и ЦТА (Связующее-2), образуется до 51% фазы байерита (РФА) против 41% у образца сравнения (табл. 2.14, Связующее-4), при этом фаза псевдобемита не формируется. То есть, в ходе регидратации ФП в условиях мокрого размола образуется на 16,8% больше фазы байерита по данным ДТА и на 10% больше байерита по данным РФА по сравнению с образцом «Связующее-4», регидратацированным без размола в течение одинакового количества времени и в такой среде.

            Анализируя данные по гидратации в щелочной среде возникает вполне закономерный вопрос, почему ФП гидратируется преимущественно в байерит, а ЦТА-Б-Н-9 в псевдобемит? По всей видимости причина такого являния заключается размере частиц продукта ЦТА ГГ. Как было описано ранее, продукт ЦТА-Б-Н-9 получен из предварительно измельченного гидраргиллита. Среди всех продкутов ЦТА ГГ и ФП у образца ЦТА-Б-Н-9 самое низкое значение ППП1000=5.61%, поэтому у данного продукта пониженная химическая активность из-за образования в процессе дегидратации χ-Al2O3, в результате чего гидратация в условиях образования байерита идет хуже. Для детального изучения этого вопроса необходимо провести гидратацию крупнодисперсного продукта ЦТА ГГ с высоким значением ППП в условиях мокрого размола в щелочной среде и сопоставить результаты с уже имеющимися данными.

            Наибольшая степень гидратации наблюдается у гидроксида Связующее-5 (23,8%), полученного в условиях мокрого размола ФП в водном растворе аммиака.

Получение экструдатов адсорбента-осушителя из продуктов регидратации (Связующее – 2, 5, 8 и, образец сравнения, Связующее-4) и их прокалку осуществляли согласно описанной ранее методике в токе осушенного воздуха при температуре 400оС, за исключением образца «Связующее-8», который прокаливали при 450оС.

            В таблице 2.16 представлены свойства адсорбентов-осушителей СВ-2, СВ-5, СВ-8 и СВ-4 (статическая и динамическая емкость по парам воды, текстурные характеристики), полученных из образцов «Связующее-2», «Связующее-5», «Связующее-8» и «Связующее-4» соответственно.

Таблица 2.16 - Свойства осушителей, получаемых из продуктов регидратации ЦТА-Б-Н-9 и ФП в условиях мокрого размола

СВЕ60, %

ДВЕ, %

Sуд, м2

Smicro, м2

Vпор, см3

Vмикро, см3

D, nm

-36оС

t, мин

-5.5oC

t, мин

СВ-2

19,7

2,7

13

4

19,7

331

155

0,37

0,15

4,5

СВ-5

21,6

7,2

29,9

13,5

55,8

390

303

0,27

0,16

2,8

СВ-8

22

4,3

15,4

6,8

24,2

347

237

0,30

0,16

3,5

СВ-4

21

3,7

17,1

8,1

37,4

353

285

0,26

0,18

3,0

У адсорбентов, полученных из продуктов регидратации (связующих), наблюдается увеличение удельной поверхности и объема пор, по сравнению с исходными веществами – ЦТА продуктом или ФП. Так, у образца СВ-2 величина площади удельной поверхности составляет 331 м2/г, а суммарный объем пор (по данным адсорбции N2) – 0,37 см3/г, в то время как у продукта ЦТА-Б-Н-9 (из которого вначале получен гидроксид «Связующее-2», а затем адсорбент СВ-2) удельная поверхность равняется 172 м2/г, а объем пор – 0,16 см3/г. Путем проведения регидратации и прокалки гидроксида в токе осушенного воздуха при температуре 400оС удалось добиться практически двукратного прироста поверхности и объема пор, что напрямую сказывается на сорбционных свойствах осушителей. Осушитель СВ-5, полученный регидратацией в условиях мокрого размола, в сравнении с осушителем СВ-4, имеет большую удельную поверхность (390 м2/г против 353 м2/г) и меньший эффективный размер пор (2,8 против 3 нм). Статическая емкость всех образцов при относительной влажности 60% равняется >20 г H2O/100 г осушителя и находится на уровне лучших мировых образцов. Динамическая емкость адсорбента СВ-5 при температуре точки росы -36оС равняется 7,2 г H2O на 100 г осушителя, а у образца полученного гидратацией ФП без размола – СВ-4 – 3,7 г H2O на 100 г осушителя.