Отработка технологических стадий приготовления опытных образцов сорбента, страница 19

Также, во всех трех случаях по гидратации продуктов ЦТА ГГ в щелочной среде, наблюдалось незначительное повышение pH среды, с 12 до 13, что вызвано растворением Na, который входит в состав любого продукта ЦТА и ФП в количестве не более 0,3%.

Наибольшей степени гидратации в щелочной среде при температуре окружающей среды удалось добиться при получении связующего вещества – СВГ-3. За вычетом физадсорбированной воды (участок потери воды на термограммах до 300^оС), потери после прокаливания при температуре 1000^оС (ППП¹⁰⁰⁰) данного гидроксида составляют почти 22%. Наименьшая степень гидратации наблюдается у продукта регидратации ЦТА-Б-Н-5-0 – 16,4%. По всей видимости, это связано с низкой дефектностью исходного продукта ЦТА (низкая температура обработки в «ЦЕФЛАРе»).

В таблице 2.11  приведены данные по свойствам регидратированных продуктов ЦТА ГГ и ФП по данным термического анализа.

Таблица 2.11 -  Свойства продуктов регидратации продуктов ЦТА ГГ и ФП в щелочной среде по данным ДТА

Образец	ГГ, %	БА, %	П/БЕ, %	БЕ, %	Al2O3·nH2O, %	n	ППП, %
Связующее-1	19,4	15,6	6,6	9,4	49	0,4	16,4
Связующее-4	14,4	24,1	6,3	9,7	45,5	0,56	18
СВГ-3	7,25	38,1	9,25	11,6	35,7	0,51	22

, где ГГ – гидраргиллит, П/БЕ – псевдобемит; БА – байерит; БЕ – бемит; ППП – потери после прокаливания при 1000^оС (за вычетом физадсорбированной воды (до 200^оС).

Рис. 2.6 - Связующее-1. Продукт регидратации ЦТА-Б-Н-5-0 в щелочном растворе

Рис. 2.7 -  Связующее - 4. Продукт регидратации флаш-продукта в щелочном растворе

Рис.2.8 - Связующее вещество СВГ-3. Продукт регидратации ЦТА-Б-Н-12

в растворе NaOH.

Дифракционные картины образцов «Связующее-1» и «Связующее-4», полученные при помощи метода РФА, приведены на рисунках 2.9 и 2.10, а фазовый состав, параметры элементарных ячеек и соответствующие размеры ОКР образцов – в таблице 2.12.

Таблица 2.12 -  Свойства регидратированных продуктов ЦТА ГГ и ФП по данным РФА

Образец	гиббсит	байерит	бемит		п/бемит		c-подобная фаза+ c-Al2O3
	Х*, %	Х, %	Х, %	D**, Å	Х, %	D, Å	Х, %	D, Å	a***, Å
Связующее-1	15	10	~1	165	~1	35	73	55	7.9
Связующее-4	10	41	6	90	-	-	43	55	7.91

* X – содержание фазы, %;

** D – размер ОКР, Å

*** а – параметр элементарной ячейки

            Данные РФА указывают на большее образование фазы байерита в Связующем-4, по сравнению со Связующим-1. К сожалению, на момент написания отчета данные РФА по гидроксиду СВГ-3 еще не были получены.

            Таким образом, наибольшее количество кристаллической фазы байерита по данным метода ДТА образуется при гидратации продукта ЦТА-Б-Н-12 в горячем водном растворе гидроксида натрия.

Рис. 2.9 - Дифрактограмма образца Связующее -1

Рис. 2.10 -  Дифрактограмма образца Связующее - 4

            Адсорбенты-осушители получали из гидроксидов по описанной ранее методике (пункт 2.2.2).  Гидроксиды на основе продуктов Связующее-1 и Связующее-4 хорошо пластифицировались в смеситель и формовались в плунжерном формователе. Лучшей способностью к формованию обладает гидроксид СВГ-3, так как паста на его основе не боится переувлажнения, хорошо держит форму (не течет при переувлажнении) и формуется в цилиндрические экструдаты с минимальным давлением плунжера. Это важный момент с точки зрения технологического процесса приготовления пластичных масс и их формовки.

Температура прокалки в токе осушенного воздуха всех сформованных гидроксидов составила 400^оС.