Отработка технологических стадий приготовления опытных образцов сорбента, страница 15

Для изучения влияния концентрации и силы кислотных центров на адсорбционную емкость оксида алюминия, была приготовлена серия сульфатированных и хлорированных образцов на основе оксида алюминия производства Sasol с содержанием сульфат ионов SO₄^2- от 0 до 16% по массе и хлорид ионов Cl^- от 0 до 4% по массе. Хлорид Cl^- и SO₄^2- сульфат ионов вводились методом пропитки алкоголятных гидроксидов растворами соляной, серной кислоты и сульфата аммония с последующим прокаливанием при температуре 550^оС. Во всех случаях наблюдалось корреляция между кислотностью и статической емкостью оксидов алюминия (таблица 2.5, 2.6).  

Таблица 2.5 - Влияние концентрации сульфат ионов на концентрацию кислотных центров и статическую емкость (пропитка гидроксида алюминия)

Образец	Nак.*г-1, 10-16	Nслаб. ак.*г-1, 10-17	ППП, масс. %	Статическая емкость, масс. %
				1 ч	5 ч	12 ч	24 ч
0% SO4/Al2O3	1,5	5,5	-	2,2	5,9	11,0	14,8
4% SO4/ Al2O3	7,0	8,2	6,7	2,4	7,1	12,8	18,4
8% SO4/ Al2O3	25	25,5	7,1	2,0	7,0	14,0	20,2
16% SO4/ Al2O3	32	42,3	10,4	2,7	6,9	14,5	21,6
*8% SO4/ Al2O3	40	44,2	-	-	-	-	22,0

Статическая емкость определялась при выдержке в парах воды 1-24 часа.

* - данный образец был приготовлен пропиткой алкоголятного гидроксида алюминия раствором серной кислоты.

Таблица 2.6 -  Влияние концентрации хлорид ионов на концентрацию кислотных центров и статическую емкость (пропитка гидроксида алюминия).

Образец	Nслаб. ак.*г-1, 1017	Статическая емкость, масс. %; 24 ч
0 масс. Cl-/ Al2O3	5,5	14,8
1 масс. Cl-/ Al2O3	8,7	16,9
2 масс. Cl-/ Al2O3	9,6	17,8
4 масс. Cl-/ Al2O3	10,9	19,2

По данным таблиц 2.5 и 2.6 построена корреляционная зависимость статической емкости и концентрации акцепторных центров. Из рисунка 2.5 видно, что имеет место линейная зависимость с фактором достоверности 0,88.

Рис.2.5 -  Зависимость статической емкости сорбентов от концентрации акцепторных центров.

На данном этапе работы возник вопрос - действительно ли кислотность влияет на статическую емкость или введение хлорид и сульфат ионов к исходному гидроксиду приводит к стабилизации образцов при прокаливании, препятствуя их спеканию. Чтобы ответить на этот вопрос был проведен следующий эксперимент:

1)  Исходный алкоголятный гидроксид был прокален при 600^оС.

2)  Полученный оксид алюминия был пропитан по влагоемкости раствором сульфата аммония с последующей сушкой при 120^оС в течение 6 часов и прокаливанием при 550^оС в течение 4 часов. Количество сульфата аммония рассчитывалось так, чтобы содержание сульфат ионов в полученных осушителях составляло соответственно 4, 8 и 16% по массе.

3)  У приготовленной таким образом серии осушителей с различным содержанием сульфат ионов в структуре оксида алюминия была определена кислотность и статическая емкость (таблица 2.7).

Из таблицы 2.7 видно, что наблюдается корреляция между кислотностью осушителей и их статической емкостью. Так как введение сульфат ионов проводилась методом пропитки структурно-сформировавшихся оксидов алюминия, тем самым, мы исключили возможность влияния сульфат групп в качестве добавок, стабилизирующих оксиды алюминия при прокаливании, препятствуя их спеканию, и показали, что в данном случае увеличение статической емкости происходит именно за счет изменения поверхностной кислотности адсорбентов.